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阿维菌素在农田土壤中的残留和降解特性研究(3)
1.1.2 阿文菌素的作用方式及特点
阿文菌素的主要特点为触杀,胃毒 ,渗透力强。它是一种大环内酯双糖类化合物,是从土壤微生物中分离的天然产物,对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用,对叶片有很强的渗透作用,可杀死表皮下的害虫,且残效期长。其作用机制与一般杀虫剂不同的是它干扰神经生理活动,刺激释放r-氨基丁酸,而r-氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用,螨类成、若螨和昆虫与幼虫与药剂接触后即出现麻痹症状,不活动不取食,2-4天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水,所以它的致死作用较慢。对捕食性和寄生性天敌虽有直接杀伤作用,但因植物表面残留少,因此对益虫的损伤小。对根节线虫作用明显。
1.2 阿文菌素的分析方法
1.2.1 固相萃取-高效液相色谱法
李红英和马鹏飞[2]在2011年测定废水样本中阿文菌素含量的固相萃取-高效液相色谱法,能够快速准确地测定废水中的阿文菌素浓度。将待测水样经Sep-Pak 固相萃取柱分离净化后,以甲醇-水(95+5)为流动相,以10 ml 的95%乙醇溶液作为洗脱液,在紫外检测器波长为244 nm 处进行高效液相色谱进行测定。
该方法先采用固相萃取技术对废水中阿文菌素进行分离富集,再用高效液相色谱(HPLC)法进行分析测定,灵敏度较高,适用于废水样品等水溶液样品中阿文菌素含量的测定(因水溶液中阿文菌素浓度较低)。方法的检出限为19.3 μg/L,平均回收率为92.8%~104.0%,RSD 为4.8~5.3%。该方法操作简便,快速准确,适用于废水中阿文菌素含量的检测。
1.2.2 柱前衍生-高效液相色谱法
贾方[2]等在2011年测定牛筋样本中阿文菌素含量的柱前衍生-高效液相色谱法,给研究者提供了测定动物体内阿文菌素浓度的一种较便捷的方法。先用乙腈对牛筋样本中的阿文菌素进行提取,再用C18固相萃取柱净化,净化液经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下进行衍生化,所得阿文菌素和伊文菌素衍生物用高效液相色谱法分析。选用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)为固定相,以乙腈-水(97:3)溶液为流动相进行淋洗,于激发波长365nm和发射波长470nm处进行荧光检测。
该法经实施后,可确定:阴性样品、阳性样品检测结果分布一致,阳性样品检出量相近,因此采用本法测定阿文菌素得出的结果可靠,可以用于日常检测。在使用该法测定牛筋样品中的阿文菌素残留含量时,由于所用高效液相色谱仪中所带的荧光检测器,对两种不同物质的分离效果理想,故还可同时测定牛筋伊文菌素的残留含量。该法所测阿文菌素的检出限(3S/N)为2.5ng•g-1,用于检测动物内脏中阿文菌素的残留含量较灵敏、方便。
1.2.3 超高效液相色谱-串联质谱法
高华鹏[4]等在2008年建立了同时快速测定鳗鱼中阿文菌素(AVB) , 多拉菌素(DOR) , 依文菌素(IVR) 的超高效液相色谱-串联四极杆质谱法( UPLC-MS/ MS),这为研究者提供了能够同时测定多种阿文菌素类农药浓度的一种方法。样品用乙腈提取、浓缩,经碱性氧化铝小柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析,4.2min 完成这3种农药残留分析。
该方法适用于测定海生鱼类中阿文菌素类农药残留含量的测定。其中阿文菌素的平均回收率为85.9%~94.4%相对标准偏差( RSD) 均小于8%( n = 6) , 对阿文菌素的定量限( S/ N ≥10)为0. 43μg•kg -1。由于该方法采用串联质谱法,对色谱条件及质谱条件的优化较高,故适用于快速测定同个样品中的不同阿文菌素类农药残留量,而不适用于单种阿文菌素类农药的测定。
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