Co3O4对CO低温催化氧化的研究(8)
采用共沉淀法制备催化剂：将0.1 M Co(NO3)2与0.1M Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL的碳酸钠溶液的烧杯中，在沉淀过程中pH值保持在10左右，温度保持在60℃并伴随着匀速搅拌，沉淀结束后，悬浊液在60℃并在不断搅拌下继续陈化1h，然后抽滤，在120℃干燥12hr，最后于450℃温度下焙烧4小时制得。
在催化剂使用前，对催化剂进行预处理，即在氮气氛下对催化剂在一定的温度下加热两个小时。通过催化剂的活性测试，验证出催化剂达到预期的催化效果，并对催化剂进行相关的表征。
催化剂的结构表征通过采用TPR，XRD，SEM等仪器测定催化剂结构，并采用原位红外技术，差热分析等研究催化剂表面组成的变化，采用紫外可见漫反射来研究催化剂表面的电子跃迁能态的变化。
催化剂的反应机理通过原位红外，TPD等手段来进行。
2.实验部分
2.1 实验原料及仪器
实验原料及仪器见表2.1和2.2
表2.1 实验原料及规格
名称 规格 生产单位
石英砂 AR 国药集团化学试剂有限公司
碳酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司
氧气、氮气、一氧化碳 10%、86%、4% 上海伟创气体有限公司
吹冰水合硝酸钴 AR 国药集团化学试剂有限公司
氮气 99.99% 上海伟创气体有限公司
表2.2 实验仪器及规格
仪器名称 型号 生产厂家
电子分析天平 BS 224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
托盘天平 BP-2 上海医用激光仪器厂
恒温磁力搅拌器 S25-2 上海司乐仪器有限公司
标准筛 上海宝蓝实验仪器制造有限公司
电子能谱仪 APEX2 德国布鲁克AXS有限公司
智能红外光谱仪 Nicolet 6700型 美国
电源 GEN 300-5-D 日本TDK-lambda公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9076A型 上海精宏实验设备有限公司
气相色谱仪 GC-9790 温岭市福立分析仪器有限公司
压片机 FW-4型 天津光学仪器
2.2 催化剂的制备
采用共沉淀法制备催化剂：
1、分别称取0.1 M Co(NO3)2 ，0.1M Na2CO3溶液与30mL的碳酸钠溶液置于烧杯中。
2、将 Co(NO3)2 溶液与Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL碳酸钠溶液的烧杯中。在此过程中，pH值保持在10左右，温度保持在60℃左右。
3、沉淀结束后，将上述浑浊液不断搅拌，温度保持在60℃，继续陈化一小时。
4、搅拌完全后，将溶液抽滤，取滤饼。
5、将上述滤饼在温度为120℃下干燥12小时。
6、干燥完全后，将上述滤饼在温度为450℃温度下焙烧4小时。
2.3 催化剂表征
2.3.1 催化剂活性测试
催化剂活性测试在U型石英管固定床反应器中进行：首先将200 mg 催化剂（40-60目）与等体积的石英砂混合后固定到反应管的中间段，在N2气氛(流速为：30mL/min )下于不同温度预处理30分钟后，然后降到室温，之后将反应器置入装有液氮的冷阱中并降到所需温度，接着切换反应气（含量为：4 % 一氧化碳 10 % 氧气and 86 % 氮气，流速为20 /min ），每隔5℃左右测定一个活性点，直到一氧化碳完全转化。反应尾气通过TCD在线检测。
2.3.2 O2/CO程序升温脱附