稀土磷钒酸盐微纳米发光材料的制备及性能研究(10)
3.1.6荧光性能的影响
选择2mmol EDTA为配体，合成了纳米片状堆簇的类球型结构的YP0.3V0.7O4为基质,然后掺杂不同浓度的Eu3+，研究掺杂浓度与发光性能之间的关系。
图3-7为Eu3+的激发光谱图
图3-8为Eu3+的发射光谱图
图3-7、3-8是两者的激发和发射光谱图。激发光谱图是在以618nm条件下监测的，图中的激发带来自于Eu3+的电荷迁移带和(P0.3V0.7O43-)的吸收带的重叠。并以248 nm为激发波长，得到了它们的发射光谱图。在发射光谱中，观察到Eu3+的4个特征发射谱带：587 nm、595nm；616nm、655nm；700nm、706nm，这正是Eu3+的特征发射谱带。按能级图它们分别指认为5D0→7F1、7F2、7F3和7F4的跃迁带。其中616nm带（红色荧光）十分强，所以只能显示很强的红色。并且还观察到来自于高能级的5D1,2的跃迁谱线，分别位于537、556 nm处，这主要是由于V-O键较低的振动能造成的。由于V-O键的振动能较低，而从Eu3+高能级（5D1）到低能级（5D0）弛豫所需声子振动较多，所以这种跃迁发生几率较低，可以在Eu3+的发射光谱中观察到高能级的发射跃迁。YPxV1-xO4:Eu3+的发射光谱如图所示，从图中可以发现，用PO43-取代之后的YPxV1-xO4:Eu3+呈现出与YPO4:Eu3+不同的光谱图。通常而言在四方相的YPO4:Eu3+中，Eu3+取代Y3+离子所处的格位处于反演中心格位处于（D2d），因此它的主发射波长位于593nm(橙光)，其次位于619nm（红光）。并且UV照射下，其红光发光强度较弱。而YPxV1-xO4:Eu3+的发射均以619nm为主，来自Eu3+离子5D0→7F2跃迁，而且呈现出很强的红光发光强度，其光谱性质与纯四方相的YVO4:Eu3+相似。一般这是因为磷酸盐的加入可以有效的稀释VO43-之间的无效能量传递大大减弱，从而能够提高发光材料的发光浓度。在YP0.3V0.7O4基质中，Eu3+的掺入会引起晶格缺陷，这与晶格缺陷可以充当猝灭中心而引起离子发光强度的额外降低。随着掺杂浓度的提高，缺陷密度持续增大，从而发光离子的非辐射跃迁几率不断增强，因此会出现了发光强度下降的现象。Eu3+之间的相互作用较为迟钝，所以其不会产生较为严重的能量损失而未使发光猝灭，所以YP0.3V0.7O4:Eu3+基质的猝灭浓度较高,当Eu3+的浓度为7%时，其发射强度最强与激发光谱图相似，而后当掺杂浓度增加至9%时，发射强度下降。在这些发射光谱图中，很明显未观察到VO43-的强的发射峰，说明VO43-吸收的能量在亚晶格之间进行传递，大部分都有效地传递给发光中心，减少了能量损失，由此可以判断出该YP0.3V0.7O4:Eu3+化合物是良好的发光基质。
3.2 丙二酸对产物的影响
3.2.1不同pH对XRD的影响
图3-9为不同PH下对产物XRD的影响
图3-9为丙二酸在不同pH值下的XRD图。从图中得到的产物的结构类似于体相的YVO4，都属于四方相的结构。只是随着pH值的不同，YP0.3V0.7O4的四方相的衍射峰宽及高度有稍许差别。这是跟产物的颗粒有很大的关系。在图中我们可以看出所得产物衍射峰均较尖锐，说明产物的结晶性较高。XRD图的结果也显示，水热合成法能良好地控制合成产物的结构。另外，在pH为1的条件下，得到的产物有少许杂峰。
3.2.2掺杂不同量Eu3+对XRD的影响
图3-10丙二酸掺杂不同量的Eu3+对XRD的影响，A、B、C、D、E分别表示掺杂Eu3+: 1%、3%、5%、7%、9%
选择pH为4，水热合成Eu3+掺杂的YP0.3V0.7O4, 从图3-10中可以看出，掺杂不同量的铕离子对XRD基本上没有什么大的影响，衍射峰的位置基本上没有变化，峰强度也差不多，无杂质峰，说明掺杂不同量的铕离子不改变产物的结构,这是由于掺杂的量较少, 只是取代了Y3+的格位，对整个晶型未造成太大的变化，只是衍射峰的位置随着Eu3+含量的增加有少许的偏移。
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