稀土磷钒酸盐微纳米发光材料的制备及性能研究(11)
3.2.3丙二酸不同pH对SEM的影响
图3-11丙二酸不同pH对SEM的影响，图片分别表示PH=1、4、7、10
图3-11为丙二酸在不同pH条件下对形貌的影响，从图中可以看出，当pH=4时的形貌最好，为球形，最规则，在其他PH值的条件下形貌不规则，都呈粉末状或块状。溶液的pH值影响钒酸根离子在溶液中的存在状态, 在碱性介质条件下,钒酸根离子以VO43-的形式存在, pH 值减小, 钒酸根离子以多聚体的形式存在。所以, 反应溶液pH 太小, 不利于YP0.3V0.7O4粒子的生成。但是, 当溶液的pH太大时, 稀土离子结合OH-生成稀土氢氧化物, 溶液中生成YP0.3V0.7O4粒子的浓度减小。所以, 为得到较好的样品形貌, 必须控制适当的pH值。
3.2.4荧光性能的研究
图3-12 Eu3+激发光谱图
图3-13Eu3+的发射光谱图
图3-14 Dy3+的激发光谱图
图3-15 Dy3+的发射光谱图
图3-12、3-13是两者的激发和发射光谱图。激发光谱图是在以618nm条件下监测的，图中的激发带来自于Eu3+的电荷迁移带和(P0.3V0.7O43-)的吸收带的重叠。并以248 nm为激发波长，得到了它们的发射光谱图。在发射光谱中，观察到Eu3+的4个特征发射谱带：587 nm、595nm；616nm、655nm；700nm、706nm，这正是Eu3+的特征发射谱带。按能级图它们分别指认为5D0→7F1、7F2、7F3和7F4的跃迁带。其中616nm带（红色荧光）十分强，所以只能显示很强的红色。图3-14、3-15给出了YP0.3V0.7O4:xmmol% Dy3+ (x = 1,3,5,7,9)的激发和发射光谱图。从图3-14可以看出，其激发光谱图包含了220 -350 nm的宽带，归属于O2--Dy3+的电荷迁移态和基质P0.3V0.7O43-吸收带的重叠，并且激发峰的强度是从1%到7%增强而到9%时降低。以285nm为激发波长，得到了YVO4:Dy3+的发射光谱图，包含了Dy3+的特征发射峰，分别为4F9/2 → 6H15/2 （蓝光）和4F9/2 → 6H13/2（黄光）。从图中发现，Dy3+的最佳掺杂浓度为1mol%。这可能因为在同种基质中，Dy3+之间的相互作用较为活跃，易造成能量以非辐射形式损失，而使发光猝灭，猝灭浓度较低。
3.3丁二酸对产物的影响
3.3.1不同pH对XRD的影响
图3-16是丁二酸在不同PH值的条件下的XRD谱图，图A、B、C、D分别表示pH为1、4、7、10条件下的谱图。从图中可以看出， pH=1条件下的谱图，峰强度较其他三个的较弱，在PH为4的条件下的峰强度最强，随着pH的增加，峰强度逐渐减弱，粒子半径和结晶度也随之减弱；总体上来看，峰强度基本上是pH为4的时候最强，说明反应需要控制在一定的pH范围为宜。
图3-16是丁二酸在不同pH下的XRD谱图，A、B、C、D分别表示pH=1、4、7、10
3.3.2丁二酸不同pH对SEM的影响
从下图中可以看出同种配体酸在不同PH条件下对样品的影响很大，图a是在pH=1下做出来的样品，从a中看出样品粉体的颗粒呈球状，颗粒的边界比较清晰，形貌较规则；而图b是在pH=4下做出来的产品，从b中可以看出样品是不规则的粉体；c图是在pH=7下合成的样品，从图中可看出合成的样品是一些杂乱无章的粉体；d图是在pH=10下做出来的样品，从d中可以看出样品是团状的粉末，基本上无球形状的样品出现。从下图中可以看出不同pH值对样品的形貌影响是很大的，丁二酸在pH=1条件下能够做出形貌较好的样品，说明同种配体在不同pH值条件下对形貌的影响是很大的，而且随条件的不同，形貌也会发生比较大的变化。
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