稀土磷钒酸盐微纳米发光材料的制备及性能研究(7)
1.6 稀土纳米材料的制备方法
稀土纳米发光材料的制备方法主要包括水热法、超声波法、微波合成法、高温固相反应法、溶胶．凝胶法、燃烧法、共沉淀法等。
1.6.1 共沉淀法
共沉淀法的基本原理是在包含多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(OH-、C2O42-、CO32-、H2PO4-等)，或者在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的产品。
沉淀法的优点是产物纯度高、化学均匀性优良、成分可控；所用原料为无机物，成本低，沉淀物易于干燥；前驱物热处理时不会有碳的污染；方便省时；可通过控制反应物的浓度、反应温度、时间等来调节荧光粉的粒度等。缺点是要求各组分具有相同相近的水解或沉淀条件，从而对原料的选择造成一定的困难，限制了使用范围；产生大量废水，对环境造成污染；结晶度低。
1.6.2 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是以无机物或金属醇盐作前躯体，在液相中将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三文空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的
材料。传统的溶胶．凝胶法一般采用有机金属醇为原料，通过水解、缩聚和干燥、烧结等过程得到纳米材料。由于金属醇盐作原料，成本较高，且醇盐有较大毒性，对人体健康有害，容易对环境造成很大污染。所以现在溶胶-凝胶法一般采用无毒的无机物作为前躯体。溶胶-凝胶法具有以下优点：由于溶胶．凝胶法中原料在溶液中充分分散，反应物能达到分子水平的混合和掺杂；反应温度低；反应不易引入杂质；副反应少，产品纯度高。
1.6.3 水热法
水热法合成稀土磷酸盐纳米发光材料具有反应条件温和、可以创造平衡缺陷浓度和生成新物相等优点，该方法是以液态水或气态水作为传递压力的介质，反应在高温高压下的液相和气相中进行。在高温高压的水溶液中，许多化合物表现出与常温下不同的性质，如溶解度增大、离子活度增加、化合物晶体结构易转型等。在水热法的基础上，以有机溶剂代替水，采用溶剂热反应来制备纳米材料是水热法的一种重大改进，可用于一些非水反应体系的纳米材料制备，从而扩大了水热法的适用范围，水热反应正是利用这些特殊性质而制备纳米粉材料，制得的粉体晶粒发育完整，结晶度良好，粒径小且分布均匀，有利于改善材料性能，而且团聚程度很轻，可以得到理论化学计量组成的材料；无需煅烧和研磨，避免了晶粒团聚、长大以及杂质和结构缺陷，减少发光损失。该方法在稀土磷酸盐纳米发光材料的合成方面已得到了广泛的应用。如Meyssamy [22]等利用水热法合成了LaPO4:Eu、LaPO4:Ce、LaPO:(Ce, Tb)等一系列稀土磷酸盐纳米发光材料；Bu等利用水热方法成功地合成了CePO4与CePO4@LaPO4纳米线，并研究了壳核结构对其荧光强度的影响等。
1.7课题研究的目的
选用有机配体（如丁二酸、丙二酸、EDTA等有机羧酸）与稀土离子配位构筑稀土有机配合物为稀土反应源，与磷酸根离子、钒酸根离子交换， 调节反应条件水热合成具有不同结构和形貌的稀土磷钒酸盐，并以此为基质掺杂不同具有发光性能的稀土离子（Eu3+、Dy3+）合成稀土磷钒酸盐发光材料，并考察有机配体与稀土磷钒酸盐发光材料的结构和形貌以及光谱特点的影响，以此获得具有较好的发光性能的具有新型结构和形貌的稀土磷钒酸盐发光材料。
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