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电化学法制备咪唑型离子液体的研究(11)
1 1:1.05 2.4017 14.33
2 1:1.1 2.4017 15.01
3 1:1.15 2.4017 15.69
4 1:1.2 2.4017 16.37
在实验中发现阳极的浓度随着电解而降低,低于15%浓度时槽电压就很高,导致电源过载,无法继续实验。而阴极浓度对槽电压影响不大。所以阳极加入的[Emim]Br保持过量,保证阴极的HAc反应完全,同时为了加快实验进度,保持阴极的低浓度。在交叉实验中阴极浓度均保持一个低值,投料量为15gHAc,阴极槽室液体总质量350g。
[Emim]Ac的收率按以下公式计算:
收率=[Emim]Ac物质的量/加入的HAc物质的量
所有实验的收率如下:
表3.2 [Emim]AC收率表
实验号 收率(%) 实验号 收率(%)
1 87.8 3 92.8
2 90.4 4 95.6
3.3 能耗的计算
在反应过程中,每隔一定时间记录电压,电流的数值,由此可以计算每个反应的电解能耗:
电解能耗=UIt
在反应过程中,采用恒电流法,电压在反应进行的过程中随时间而变化,所以要准确计算电解能耗的值,必须以变化的电压对时间积分。
电解能耗=电压对时间的积分×I
为了更好的评价反应的工业价值,还需要计算电解单耗:
电解单耗=电解能耗÷产量
以下是每个实验的U—t图和电解单耗和能耗计算结果:
实验一:
表3.3 实验一数据记录
时间 电流/A 电压/V 溶液温度/℃
9:30 0.8 18.2 19
10:00 0.8 17.6 19
10:30 0.8 16.8 22
11:00 0.8 16.5 27
11:30 0.8 14.9 30
12:30 0.8 10.8 32
13:00 0.8 10.7 32
13:30 0.8 10.8 32
14:00 0.8 10.8 30
14:30 0.8 14.6 30
15:00 0.8 16.6 26
15:30 0.8 17.8 24
16:00 0.8 18.2 20
16:30 0.8 18.3 20
图3.2 实验一电压与时间关系
实验一由公式计算的结果电解能耗=84.94Wh(I=0.8A),单位能耗=2.28Wh/g(37.32g)
实验二:
表3.4 实验二数据记录
时间 电流/A 电压/V 溶液温度/℃
9:26 0.8 14.8 21
10::08 0.8 12.5 25
10:36 0.8 12.3 24
11:05 0.8 10.6 24
12:15 0.8 11.4 26
14:58 0.8 11.5 26
15:23 0.8 11.7 27
15:43 0.8 11.7 27
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