电化学法制备咪唑型离子液体的研究(8)
试剂 分子量
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
（g/mL） 溶解性 水
二氯甲烷 84.94 -95.11 39.8 1.33 不溶
N-甲基咪唑 82.10 -60 198 1.035 易溶
溴乙烷 108.96 -119 38.2 1.4612 易溶
乙醇 46.07 -114.3 78.4 0.816 互溶
冰醋酸 60.05 16 .6 117 .9 1.05 易溶
去离子水 18.016 0 100 1.00 -
乙酸乙酯 88.11 -83.6 77.06 0.89 微溶
醋酸钾 98.14 292 - 1.57 易溶
2.2 溴乙基-3-甲基咪唑的制备
本实验中作为原料的溴乙基-3-甲基咪唑自身就是一类卤代咪唑类离子液体，所以该原料的制备也成为实验开始的首要任务。
向500ml四口烧瓶中加入N-甲基咪唑82.0g（1mol）和200ml乙酸乙酯，45℃下，3小时内逐渐慢慢滴加溴乙烷120g（1.1mol），滴加速度稍微控制，做到每秒1~2滴，并观察温度变化，温度低于40℃滴加速度快点，快接近70℃时，减慢滴加速度或停止滴加，不让温度超过70℃，滴加完毕，保持70℃搅拌反应3个小时。反应完后，将烧瓶内溶液全部倒入大烧杯中，补加乙酸乙酯至漫过白色固体，放入冰箱中冷却1~2小时，抽滤，得到白色固体，并用乙酸乙酯洗涤2~3次，旋转蒸发2~3小时去除溶剂，得到产物溴乙基-3-甲基咪唑185.4g（得率97.04%），放在正空干燥箱保存。
2.3 常规法制备1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐
一开始将溴乙基-3-甲基咪唑溶于酒精中，100g(0.52mol)溴乙基-3-甲基咪唑用200ml酒精溶解，加入500ml四口烧瓶中，之后加入62g(0.63mol)醋酸钾，用适量酒精完全溶解这些醋酸钾再加入烧瓶中，在冰水浴（温度10℃左右）中搅拌反应15~20h，反应后，出现白色固体，抽滤，弃去滤饼；滤液再次加到四口烧瓶中，再加6.2g（0.063mol）醋酸钾，再次在冰水浴（温度10℃左右）中搅拌反应15~20h
使反应充分进行后，再次抽滤取滤液，之后将滤液在50℃下旋蒸浓缩除去溶剂，最后用二氯甲烷逼盐，过滤洗涤得到白色固体即产物1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐82.23g（产率92.99%）。
2.4电化学法制备1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐
2.4.1电化学制备[Emim]Ac的反应器的设计
电化学法合成第二步产物离子液体是采用第一步产物为原料，通过电化学方法制备高纯离子液体。该反应器的设计需要考虑如下因素：
1. 电极材料的选择：要求材料稳定而持久地工作，具有高的电流效率和低的过电位，价格适宜。
2. 电解质浓度：尽可能用浓度较高的电解液，以提高电解液的电导率，减少溶液中的欧姆电位降。
3. 温度和压力：除持殊要求外，一般电解槽都用常压操作。温度常采用高于室温的温度，以加速电极反应速度，减少极化，提高电解液的电导率。
4. 传质方式：一般采用搅拌或循环电解液来优化传质。有气体释出的电极，可用气泡上升搅拌溶液。