气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(10)
(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
4.色谱柱的类型与选择
一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)，载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量的有机化合物的分离；SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。但由于制备技术较复杂，应用不太普遍。毛细管GC中的主力军是WCOT柱，故下面的讨论主要是针对此类柱。
表1.6.1是WCOT柱的进一步分类，其柱材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。柱内径越小，分离效率越高，完成特定分离任务所需的柱长就越短。但细的色谱柱柱容量小，容易超载。当然，同样内径的色谱柱也因固定液的膜厚度不同而具有不同的柱容量。这些都是我们在选择色谱柱时应考虑的问题。就常规分析来说，0.20~0.32mm内径的毛细管柱没有太大差别，只是在作GC/MS分析时，内径小的色谱柱在满足离子源高真空度要求方面更为有利一些。大口径柱（0.53mm）是一类特殊的毛细管柱，它的液膜厚度一般较大，故有较大的柱容量，不少人倾向于用大口径柱代替填充柱，不仅因为大口进柱的柱容量接近于填充柱，可以接在填充柱进样口采用不分流进样；而且因为大口径柱的柱效高于填充柱，程序升温性能也好，故可获得比填充柱更为有效，且更为快速的分离，其定量分析精度完全可与填充柱相比。大口径柱的局限性可能是柱成本较填充柱高，当然，大口径柱的柱效不及常规毛细管柱。
柱类型 内径/mm 常用柱长/m 每米理论塔板数 主要用途
微径柱 不大于0.1 1~10 4000~8000 快速GC
常规柱 0.2~0.32 10~60 3000~5000 常规分析
大口径柱 0.53~0.75 10~50 1000~2000 定量分析
表1.6.1 WCOT柱的尺寸分类
选择色谱柱时必须要看具体的分析任务。如果是做法规分析，则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验，尽管毛细管柱可以得到更好的分析结果（分离效率高、分析速度快），但若国家标准或行业标准规定用填充柱，那你就应该用填充柱，否则你的分析结果不被法规所认可。当然，作为方法开发的研究，用毛细管柱常常是有利的。从发展的观点看，现在不少用填充柱的分析方法很有必要用毛细管柱取代之。[6]
1.7 气相色谱检测器
气相色谱检测器是将由色谱柱分离的各组分的浓度或质量转换成响应信号的装置。
根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两类：
(1)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度呈正比
(2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速率变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量呈正比。
1. 热导式检测器
热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)是根据不同的物质具有不同的热导系数的原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性反围宽，价格便宜，因此应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。
热导式检测器是通过测量混合气体的热导率来确定气体组分含量的。如果某一组分的含量发生变化，会引起混合气体热导率改变，由此可以检测某组分含量的大小。由于气相色谱仪中，色谱柱流出的气体是某个单组分与载气的混合气，载气的浓度及热导率一定，故可以较好地完成含量检测。
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