气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(9)
对内标物的要求是：样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定，易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不大。
④标准加入法
标准加入法又称为叠加法或内加法。如果没有合适的内标物或各组分峰之间没有适当位置插入内标峰时，可用标准加入法定量。此法是以样品中已有的组分为标准，比较加入该组分后标准信号的变化，计算被测组分的含量。其方法如下：在一定的色谱条件下，先注入原样品得色谱图，然后在质量为m克的原样品中加入质量为m克的被测组分纯物质（样品及标样均应准确称量），混匀后再进样（进样量以及色谱条件不变）的色谱图。
测量原样品组分的峰面积Ai（或峰高hi)和加入标准样后，被测组分的峰面积A(i+s)(或峰高h(i+s)),按下列计算出组分i的含量。
式中Ai为样品中被测组分峰峰面积；A(i+s)为加入纯物质后组分峰的峰面积；hi为被测样品中被测组分峰峰高；h(i+s)为加入纯物质后组分峰的峰高；ms为加入的纯物质的质量；m为被测试样的质量。
标准加入法是一种相对测量法，它不需要另外的标准物，要求两次进样的色谱操作条件相同。[5]
1.6 色谱柱
色谱柱是色谱分析仪表的核心部件，它起着把混合气体分离成各个单一组分气体的作用，其质量的好坏，对整个仪器的性能具有重要的作用。不同的分析对象对色谱柱的形式、填充材料，以及柱子尺寸要求是不同的。
1．对色谱柱的要求
(1)样品中的所有要分离的组分在每一个分析周期内通过色谱柱后都能被分离，并且各组分都能从柱中流出。因为任何留在柱中的组分，积累起来都会改变柱子的性能或在下一个周期中流出而影响测定。
(2)色谱柱的分离作用既要适用于止常的工作状态；也应适用于非正常条件，即在生产不正常的条件下，也能够提供可靠的生产数据。
(3)色谱柱必须防止不可分离或具有过强吸附能力的组分进入。
(4)色谱柱的稳定性要好，寿命要长。对于连续工作的工业色谱仪这一点很重要。
(5)柱系统要尽量简单，以方便文护。
(6)为了便于柱温控制，色谱柱的柱子工作温度要大于20℃。常用色谱柱的柱管采用对所要分离的样品不具有活性和吸附性的材料制造。一般用不锈钢和铜做柱管，柱管内径为4-6mm。柱长生要由分配系数决定，分配系数越接近的物质所需的柱越长，长度为0.5-15m。为了便于柱温控制和节省空间，色谱柱做成螺旋状，螺旋状柱管的曲率半径为0.2—0.25m。
2. 担体
担体应是一种化学惰性，多孔性的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。对担体有以下几点要求：
(1)表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
(2)多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面积大。
(3)热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎。
(4)对担体粒度的要求，一般希望均匀，细小，这样有利于提高柱效。但颗粒过细，使柱压降增大，对操作不利。一般选用60~80目或80~100目等。
3. 固定液
在气液柱中，其固定相是涂在担体表面的一层很薄的高沸点有机化台物薄膜，这种有机化台物薄膜就称为固定液。对固定液的要求如下：
(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸汽压，以免流失。
(2)热稳定性好，在操作温度下不发生分解。在操作温度下呈液体状态。
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