气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(11)
2. 火焰离子化检测器
火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的响应信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。它的特点是：灵敏度高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g.s-1;火焰离子化检测器能测大多含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化氢等物质。
(1)氢焰检测器的基本结构。氢火焰离子化检测器的基木结构如图1.7.1所示氢焰检测器的主要部分是一个离子室。离子室一般用不锈钢制成，包括气体入口，火焰喷嘴，一对电极和外罩。
1——外壳；2——收集极；3——极化极；4——喷嘴；5——点火线圈；6——底座
图1.7.1 检测器的结构原理示意图
检测器的电场建立在阴、阳两个电极之间，极化电压一般在100--300V之问。电极常用铂、镍或不锈钢制成。极化极（阳极）呈圆环状，收集极（阴极）的形状般是圆筒形、平板形或盘丝形。
离子室内装有点火线圈（加热丝）5，通入电流只需热丝加热至发红即可点燃氢气。氧焰检测器对待分析的样品来说，它的电离效率很低，约为十万分之一，所得到的离子流的强度同样很小，因此形成的电流很微弱，并且输出阻抗很高，需用一个具有高输入阻抗转换器放大后，才能在记录仪上得到色谱峰：由于电离产牛的离子数日与单位时问内进入火焰的碳原子总质量有关，所以称为质量型检测器。
(2)氢焰离子检测器工作原理
被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，使被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极（正极）和极化极（负极），在此两极之间加有150~300V的极化电压，形成一直流电场。产生的离子在收集极和极化极之间的外电场作用下定向运动而形成电流。被测组分电离的程度与其性质有关，一般在氢火焰中电离效率很低，大约在每50万个碳原子中有一个碳原子被电离，因此产生的电流很微弱，需经放大器放大后，才能在记录系统上得到色谱峰。产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量越大，产生的微电流就越大，这二者之间存在定量关系。
(3)氢焰离子检测器使用注意事项
FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以，检测这些物质时不应使用FID。
FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30~40mL/min，空气300~400mL/min，氮气30~40mL/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。
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