气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(12)
为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积炭（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。[7]可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。
1.8气相色谱分析方法的建立
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：
1.8.1 样品来源及其预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解它的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品中有不能GC直接分析的组分，或者样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术，浓缩和稀释方法，提纯方法等。无论样品处理方法，还是要讨论的GC分析条件的确定，文献调研都是很重要的方法开发步骤。所以开始实验前，应当查一下文献。若文献中已有相同样品的分析方法，那就会大大加快方法开发的过程。只要在此基础上做一些必要的优化即可。
1.8.2 确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置，什么载气，什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用吹冰通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附—溶剂解析—隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。[8]色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气
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