气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(2)
1.引言
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱：前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机涂渍在惰性载体上，或直接涂渍或交联到毛线管的内壁上。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。
气相色谱法在组分分离方面的优势，使得它非常适合于汽油这类复杂混合物的分析测定，而氢火焰离子化检测器对烃类化合物的响应基本一致，使得定量过程简便，数据准确可靠。因此，从上世纪五吹冰十年代开始，人们就开始了气象色谱法测定汽油馏分组分的分析研究，并随着气相色谱技术的发展而不断完善，形成了一系列标准分析方法。[1]目前，这些方法每天都在世界各地的炼油企业中被不断使用着，以获得有价值的烃类组分数据。
在气相色谱分析法的广泛应用中，如何针对一种样品建立一套可靠、准确的分析方法并验证其实用性与精度显得尤为重要。
现巴斯夫应用化工有限公司（BACC）质量控制与质量保证部门（QC&QA）的工作中需要对某一产品中甲醇和甲苯的含量进行检测，以保证该产品质量符合日常生产的需求，本实验即针对所需检测的样品，设立了一套完整的GC分析方法，希望能通过一系列的测试与比较，验证此测试方法的准确性、重复性、耐用性、专一性等各项指标。
1.1 研究背景
开发分析方法的目标是要保证实验结果的准确度，而认证的最终目的是保证将来的分析测试和实验研究工作中的数据准确可信。认证是对产品或分析方法的评价过程，目的是保证产品或分析方法符合规定并能达到精确的分析结果。达到这一目的需要有功能正常、功能齐全的实验设备和计算机，以及经过认证的分析方法。所以认证的对象包括：实验设备和在该仪器上开发出的实验分析方法。在这两项分别被认证后，还要对由这两项组成的分析系统进行认证，这通常被称为系统适用性试验，是对整个分析系统的性能指标的测试，色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数，分离度，重复性和拖尾因子等四个指标。其中分离度和重复性是系统适用性试验中更具有实用意义的参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统性进行试验，应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。
方法验证是对测定方法的评价,是建立新方法的研究内容和依据(新建方法\已建方法的修订验证\已建方法的复现) 。认证和简单的测试不同，简单的测试是对预测值与实际测试结果的差异进行鉴定，而认证是对一个系统是否按预期的功能运行结果的评价。
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