多胺合金属配合物的固相合成表征及性质测定(3)
最后用DTA—TG分析配合物的热稳定性，与纯尿素进行比较。
在实验过程中若发现配合物的其他性质，可进一步查找相关资料，制定实验方案，对其进行分析研究，开发配合物的新价值。
2 实验
2.1 主要仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
研钵，空气泵，布氏漏斗，分析天平，酸度计，银电极，玻璃电极，电磁搅拌器，微量滴定管。
实验中所使用的重要仪器见下表2.1
仪器、设备名称 型号 生产厂家
火焰原子吸收仪 SpectrAA 220 Varian公司
同步 TG-DSC热分析仪 SDT Q600 美国TA仪器公司
傅立叶红外光谱仪 Nicolet 6700 美国热电公司
元素分析仪 Vario EL PE-2400 德国Elementar公司
循环水式多用真空泵 SHB-ⅢA 上海豫康科教仪器设备有限公司
示差扫描量热仪（DSC） Q100 V9.9 Build 303 美国TA仪器公司
真空干燥箱 DZF-6050B 上海天呈实验仪器制造公司
表2.1 实验仪器
2.1.2 实验试剂
实验中所使用试剂及规格见下表2.1
表2.2 实验试剂
试剂名称 规格 浓度 生产厂家
尿素 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 液体 国药集团化学试剂有限公司
氯化铜 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
醋酸锌 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
AgNO3标准溶液 AR 0.1mol/L 国药集团化学试剂有限公司
K2CrO4溶液 AR 5% 国药集团化学试剂有限公司
HNO3溶液 AR 6mol/L 国药集团化学试剂有限公司
KNO3 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
2.2 配合物的合成
2.2.1 二氯化四尿素合铜(II)配合物的合成
称取8．5 gCuC12•2H2O和尿素11．9 g(Cu(II)与OC(NH2)2的物质的量之比为1：4)于研钵中，搅拌均匀后在室温下研磨，30 min后，混合物变成粘稠状，呈淡绿色，再继续研磨，逐渐自行固化，经过1 h的连续研磨后基本成固态，用药匙翻松后继续问断研磨3 h，结束反应，得淡绿色固体．用少量无水乙醇分多次洗涤，抽滤，干燥，最后得到14.7 g淡绿色的二氯化四尿素合铜(II) {Cu{OC(NH2) 2}4Cl2，产率为79.0％ ．
2.2.2 二醋酸四尿素合锌(II)配合物的合成
称取9.1 C4H6O4Zn•2H2O和尿素10.0 g(Cu(II)与OC(NH2)2的物质的量之比为1：4)于研钵中，搅拌均匀后在室温下研磨，混合物变成粘稠状，呈白色，再继续研磨，逐渐自行固化，经过1 h的连续研磨后基本成固态，用药匙翻松后继续问断研磨2h，结束反应，得白色固体．用少量无水乙醇分多次洗涤，抽滤，干燥，最后得到14.9 g淡绿色的二醋酸四尿素合锌(II) {Zn[OC(NH2)2]4}(C4H6O4)，产率为84.7％ ．
2.3 配合物的组成分析
2.3.1 原子吸收法测定铜、锌的含量测定
（1）尿素合铜(II)中的铜元素含量测定
准确称取1.0336g尿素合铜(II)，置于烧杯中。加入少量蒸馏水，搅拌溶解。待溶解完全后，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
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