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多胺合金属配合物的固相合成表征及性质测定(6)
重复上述步骤,计算尿素合铜熔融峰的焓变。
2.5 配合物的结构分析
2.5.1 尿素合铜的结构分析
取干净的玛瑙研钵中,加入约150mg干燥的KBr在红外灯下研磨成细粉,颗粒粒度约2μm以下。
取适量研磨好的KBr于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明薄片,作为空白背景样品。
将空白薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360 FT-IR红外光谱仪的样品室中,进行背景扫描,保存此空白背景。
取干燥的尿素合铜试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,颗粒粒度约为2μm一下。
取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。
将试样薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360 FT-IR红外光谱仪的样品室中进行扫描,扣除空白背景,即得测量样品的红外光谱图。
扫描结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等用规定的溶剂擦洗干净,置于干燥器中保存好。
2.5.2 尿素合锌的结构分析
取干净的玛瑙研钵中,加入约150mg干燥的KBr在红外灯下研磨成细粉,颗粒粒度约2μm以下。
取适量研磨好的KBr于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明薄片,作为空白背景样品。
将空白薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360 FT-IR红外光谱仪的样品室中,进行背景扫描,保存此空白背景。
取干燥的尿素合锌试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,颗粒粒度约为2μm一下。
取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。
将试样薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360 FT-IR红外光谱仪的样品室中进行扫描,扣除空白背景,即得测量样品的红外光谱图。
扫描结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等用规定的溶剂擦洗干净,置于干燥器中保存好。
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