多胺合金属配合物的固相合成表征及性质测定(4)
吸取上述溶液1mL于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。此溶液为样品的待测溶液。
用实验室提供的500μg/mL Cu标准溶液配置标准系列。首先，吸取10mL500μg/mL Cu标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，配置成50μg/mL Cu标准溶液。取五个容量瓶，依次移取1,2,3,4,5 mL 50μg/mL Cu标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，配置成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL Cu标准系列。
调节火焰原子吸收仪：
（a）开总电源，再开车辆用元素灯电源，调到适当的灯电流，预热稳定后才可测试。
（b）选择适当的狭缝，找待测元素的灵敏波长。调节电动波长扫描，配合使用手动旋钮，使信号最大（T最大），找出铜的灵敏波长，在3248 Å附近。
（c）反复调节灯位置，调整灯架三峡、左右螺丝，使信号最大。
（d）调灵敏度旋钮，使T满刻度。
（e）状态检查置于A（吸光度），按“复零”使吸光度指零。
（f）依次打开空压机、乙炔气，调节针形阀至适当流量，按动点火按钮，火焰稳定后，用去离子水调节吸光度零，即可测试。
仪器调节好后，按选定的工作条件进行测量，用去离子水调节吸光度为零，分别测量实验中配置的样品待测溶液和Cu标准系列溶液的吸光度值。
（2）四尿素合锌(II)中的锌元素含量测定
准确称取1.4403g尿素合锌(II)，置于烧杯中。加入少量蒸馏水，搅拌溶解。待溶解完全后，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
吸取上述溶液1mL于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。此溶液为样品的待测溶液。
用实验室提供的1g/L Zn标准溶液配置标准系列。首先，吸取5mL1g/L Zn标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，配置成50μg/mL Zn标准溶液。取五个容量瓶，依次移取1,2,3,4,5 mL 50μg/mL Zn标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，配置成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL Zn标准系列。
调节火焰原子吸收仪：
（a）开总电源，再开车辆用元素灯电源，调到适当的灯电流，预热稳定后才可测试。
（b）选择适当的狭缝，找待测元素的灵敏波长。调节电动波长扫描，配合使用手动旋钮，使信号最大（T最大），找出锌的灵敏波长，在2139 Å附近。
（c）反复调节灯位置，调整灯架三峡、左右螺丝，使信号最大。
（d）调灵敏度旋钮，使T满刻度。
（e）状态检查置于A（吸光度），按“复零”使吸光度指零。
（f）依次打开空压机、乙炔气，调节针形阀至适当流量，按动点火按钮，火焰稳定后，用去离子水调节吸光度零，即可测试。
仪器调节好后，按选定的工作条件进行测量，用去离子水调节吸光度为零，分别测量实验中配置的样品待测溶液和Zn标准系列溶液的吸光度值。
2.3.2 尿素合铜(II)中Cl元素的含量测定
滴定法测定尿素合铜(II)中Cl元素的含量的实验步骤如下：
准确称取NaCl基准物0.1~0.2g 3份分别置于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5% K2CrO4溶液，在不断摇动，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。根据NaCl的质量和滴定消耗的AgNO3溶液的体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。
准确吸取25mL尿素合铜（测Cu原子吸收时所配的250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5% K2CrO4溶液，在不断摇动，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。平行重复三次。
根据AgNO3标准溶液的浓度及滴定消耗的体积，计算尿素合铜样品中氯的百分含量。
2.3.3 用元素分析仪测定C、H、O元素的含量
取少量尿素合铜(II)和二醋酸四尿素合锌(II)，用元素分析仪Vario EL PE-2400 (Elementar)进行元素分析实验，分析样品中C、H和N的元素的含量。
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