多胺合金属配合物的固相合成表征及性质测定(5)
步骤如下：
打开仪器，预热30min，使其处于稳定状态。
空白试验：称取熔剂氧化铜0.3g、钨粒1g，链接测定3次做空白试验，碳氢氧含量均小于检出限，在空白的扣除中，课忽略不计，即空白值为0。
称取0.1g样品均匀铺在燃烧舟（燃烧舟事前在马弗炉中灼烧）中，加入0.3g氧化铜丝、1g钨粒，然后这样把试样放入炉内的高温区，直到试样完全燃烧自动分析。
2.4 配合物的热稳定性分析
2.4.1 尿素的热稳定性分析
打开同步TG-DSC热分析仪和电脑，打开软件。打开氮气钢瓶，使得流量在100mL/min。打炉，放入两个空坩埚，关炉，清零。开炉，在样品坩埚中加入少量尿素样品使粉末在坩埚底部平铺薄薄的一层，关炉，仪器自动称重。打开参数调节界面，设置起始温度30℃，终止温度600℃，设置升温速率3℃/min。设置好参数后，点运行按钮。等温度达到设定的温度时，仪器会自动开始降温，等回到室温才可开始下一次的实验。
重复上述步骤，分别设置升温速率为5,10,15,20℃/min。对尿素进行不同升温速率下的热稳定性分析，比较结果图。
2.4.2 尿素合铜(II)的热稳定性分析
打开同步TG-DSC热分析仪和电脑，打开软件。打开氮气钢瓶，使得流量在100mL/min。打炉，放入两个空坩埚，关炉，清零。开炉，在样品坩埚中加入少量尿素合铜样品使粉末在坩埚底部平铺薄薄的一层，关炉，仪器自动称重。打开参数调节界面，设置起始温度30℃，终止温度600℃，设置升温速率3℃/min。设置好参数后，点运行按钮。等温度达到设定的温度时，仪器会自动开始降温，等回到室温才可开始下一次的实验。
重复上述步骤，分别设置升温速率为5,10,15,20℃/min。对尿素合铜(II)进行不同升温速率下的热稳定性分析，比较结果图。
2.4.3尿素合锌(II)的热稳定性分析
打开同步TG-DSC热分析仪和电脑，打开软件。打开氮气钢瓶，使得流量在100mL/min。打炉，放入两个空坩埚，关炉，清零。开炉，在样品坩埚中加入少量尿素合锌样品使粉末在坩埚底部平铺薄薄的一层，关炉，仪器自动称重。打开参数调节界面，设置起始温度30℃，终止温度600℃，设置升温速率3℃/min。设置好参数后，点运行按钮。等温度达到设定的温度时，仪器会自动开始降温，等回到室温才可开始下一次的实验。
重复上述步骤，分别设置升温速率为5,10,15,20℃/min。对尿素合锌(II)进行不同升温速率下的热稳定性分析，比较结果图。
2.4.4尿素合铜(II)的DSC分析
打开示差扫描量热仪（DSC）和电脑，打开软件。打开氮气钢瓶，氮气流量在100mL/min。在分析天平中放入空坩埚，清零，加入适量尿素合铜(II)样品，放入天平中称重并记录。打炉，放入一个空坩埚和装样称量后的坩埚，并在这两个坩埚上盖上两个空坩埚，关炉。打开参数调节界面，设置起始温度30℃，终止温度150℃，设置升温速率5℃/min，输入样品质量。设置好参数后，点运行按钮。等温度达到设定的温度时，仪器会自动开始降温，等回到室温才可开始下一次的实验。
重复上述步骤，计算尿素合铜熔融峰的焓变。
2.4.5尿素合锌(II)的DSC分析
打开示差扫描量热仪（DSC）和电脑，打开软件。打开氮气钢瓶，氮气流量在100mL/min。在分析天平中放入空坩埚，清零，加入适量尿素合锌(II)样品，放入天平中称重并记录。打炉，放入一个空坩埚和装样称量后的坩埚，并在这两个坩埚上盖上两个空坩埚，关炉。打开参数调节界面，设置起始温度30℃，终止温度150℃，设置升温速率5℃/min，输入样品质量。设置好参数后，点运行按钮。等温度达到设定的温度时，仪器会自动开始降温，等回到室温才可开始下一次的实验。
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