磷酸铁锂的液相法合成(8)
本实验采用第一种全液相法。3 实验
3.1 研究方法
实验采用LiOH，FeSO4和NH4H2PO4作为原料。在常温常压条件下，按照不同化学计量比，反应一定时间，过滤反应液，得到浅绿色沉淀，用去离子水反复洗涤，直到洗水的pH呈中性后。将沉淀置人管式炉中，氮气气氛下150℃干燥5 h，然后在650摄氏度温度下焙烧16 h，分析不同化学计量比对最终产物的影响。
然后进行比较实验，改变最后焙烧温度，测试不同温度下对终产物的影响。得出叫好的工艺合成方法。
验设计是对实验进行科学合理的安排，以达到最好的试验效果。实验的设计方向是优化试验：其目的是高效率的找出最佳的试验条件，按照试验因素的数目不同，又可以分为单因素优化试验和多因素优化试验。
单因素优化法是指在安排试验过程中，影响试验指标的因素只有一个。试验的任务是在一个可能包括最优点的试验范围内寻求这个因素最优的取值。
在大多数试验情况下，影响试验指标的因素不只一个称为多因素试验设计，但是虽然影响试验的因素很多，但是只考虑一个影响最大的因素，其余的因素都固定在理论或经验上的最优水平不变。这种情况也属于单因素试验法。
本课题的试验设计用的是单因素轮换法，调整化学计量比及被烧温度，所的产物进行XRD分析、振实密度分析及电化学性能测试，来确定最佳工艺方法。
3.2实验仪器与试剂
3.2.1 主要原料
（1）硫酸亚铁。
（2）氢氧化锂或碳酸锂。
（3）磷酸二氢铵。
（4）助剂。
（5）纯水。
3.2.2 主要器材
直流稳压器一台（WYJ-303)；搅拌机；管式炉；导线夹若干；500ml烧杯若干；1L烧杯若干；铁架台；布氏漏斗；抽滤瓶；滤纸；pHS-25型pH计；pH试纸；温度计（100℃）；电子天平；秒表；玻璃棒；量筒（10ml 1个、500ml 1个）；移液管（1ml、5ml、10ml）；药匙。
3.3 工艺流程
原料→溶解→过滤→液相反应→离心脱液→水洗→干燥→成品。
3.4 生产工艺方法
（1）溶解：
取氢氧化锂，磷二酸氢铵，草酸亚铁（FeC2O或FeSO4）放入烧瓶中再加入H2O（纯水）进行溶解，待完全溶解后过滤成纯清溶液备用。
（2）反应：
在常温状态下，将过滤好的溶液加入一定的助剂，在搅拌下进行液相反应，逐渐产生的沉淀物即为磷酸亚铁锂粗品，待反应结束后再继续搅拌15分钟，然后进行过滤，取出固体物质进行水洗三次。得到的产品为墨绿色粉状固体。
（3）干燥：
将反应得到的磷酸亚铁锂粗品（墨绿粉状固体）在氮气保护下加温至150℃，进行3～5小时干燥，然后再上升温度至350℃，进行3～5小时的焙烧，再将温度上升至700℃，进行5～7小时焙烧，(焙烧时间亦可根据情况而定)然后进行自然冷却，制得磷酸亚铁锂产品产品。
3.5 LiFePO4制备
将LiOH(AR)，FeSO4(AR)和NH4H2PO4(AR)分别配成溶液。在常温常压条件下，按照化学计量比将LiOH溶液缓慢滴加到FeSO4和NH4H2PO4的混合溶液中，反应一定时间。过滤反应液，得到浅绿色沉淀，用去离子水反复洗涤，直到洗水的pH呈中性。将沉淀置人管式炉中，氮气气氛下150℃干燥5 h，然后在650℃下焙烧16 h，随炉冷却即得锂离子电池正极材料LiFePO4。
3.6 不同条件下磷酸铁锂合成
3.6.1 物质的量的比的影响
使n（Li）：n（P）分别为2:1、3:1、4:1的比例，在常温，酸性条件充分搅拌15min，制得磷酸铁锂前驱体后进行高温焙烧。
3.6.2 温度影响
根据上一步实验获得的化学计量比，分别在550、600、650、700℃下焙烧，将所得最终产物进行测试。
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