钒酸钇材料的合成及发光性能研究(3)
图2.为不同浓度CTAB溶液制备的样品的XRD图
CTAB添加量(a) m=0.005g (b) m=0.01g (c) m=0.1g (d) m=0. 5g (e) m=1.0g (f) m=1.5g
仔细观察图2可以发现：随着CTAB浓度的增加样品衍射峰的波宽度也随着增宽。当添加的CTAB浓度较小时(m≤0.5g)样品的衍射峰的波宽度较窄；CTAB浓度增加时(m≥1.0g)样品衍射峰的波宽度增宽，样品的衍射峰的位置没有发生变化，但衍射峰的波峰宽发生了明显的变化。当CTAB的加入量m=0.005g时样品衍射峰的波宽度比较窄，随着CTAB浓度的增大添加量m=0.01g和m=0.1g时样品衍射峰的波宽度也增加；当m=1.5g时样品衍射峰的波宽度最大。同时，由样品的XRD数据可知：样品衍射峰的强度随着CTAB浓度的增大先增强后减弱；当CTAB添加量m=0.5g时样品衍射峰的强度最强。
综上所述，CTAB添加量m=0.5g时所得样品的结晶度更好。
2.2 YVO4:Eu3+纳米材料的形貌分析
图3中可以看出：pH值对所合成的YVO4:Eu3+纳米材料的最终形貌有显著的影响。当溶液的pH=5时，所合成的样品为类球状结构但是粒径分布很不均匀。
图3.不同pH下水热合成的样品的SEM图 (a) pH=5 (b) pH=7 (c) pH=9 (d) pH=11
随着pH上升到pH=7时，样品中类球状结构消失，样品由球形转化为扁平的菱形结构。图4是pH=7样品的TEM图。从图中可以看出样品中同时存在圆形和菱形结构，这与上述的SEM图结果一致。当溶液的pH=9时，样品出现了菱形的柱状结构；随着溶液pH值继续升高上升到pH=11时，样品为明显的柱状结构。因此可以通过调节溶液的pH值来控制合成的YVO4:Eu3+纳米材料的形貌与颗粒尺寸。
不同的pH值与晶体形貌关系密切，是因为钒酸根对溶液的酸度非常敏感。在酸性条件下，VO43-以多聚体的形式存在(如：V3O93-)；在碱性条件下以VO43-形式存在。不同溶液的pH值不同时反应生成YVO4:Eu3+纳米材料的反应过程不同。在酸性条件下，生成为了YVO4:Eu3+纳米材料，必须先发生钒酸根多聚体的解离，将V3O93-解离生成VO43-以参与YVO4:Eu3+纳米材料的生成；钒酸根多聚体的解离影响到晶体的成核和生长速率，晶体的生长出现各向同性形成类球状结构。
图4.pH=7时YVO4:Eu3+晶体的TEM图
当溶液呈碱性，由于溶液中OH-离子的浓度较大，对晶核不同晶面的吸附能力有显著影响；导致不同晶面的晶体生长速率不同，导致晶体的取向生长，晶体生长出现各向异性。晶体的各向异性生长使晶体沿着单一晶面生长最终形成柱状晶体。