纺织品中甲醛快速检测方法的研究(AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法)(3)
本法检测下限为0.1μg /5mL甲醛，5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛。
本方法操作简便，灵敏度高，较适合测定微量甲醛测定。但脂肪族醛类也有类似的反应，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低。且酚试剂的稳定性较差，显色剂在4℃冰箱内仅可以保存3 d，显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法，显色受时间与温度等的限制。
1.6 方案论证
纺织品中的甲醛主要来源于染色、印花工艺中使用的树脂型同色剂、丙烯酸交联剂、分散剂、漂白粉中的残留物[15]。虽然后期工艺对纺织品进行过漂洗和处理，但纺织品中总会残留一定量的游离甲醛。因而纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，国外对纺织品中甲醛含量的测定都非常重视，日、美、德、英等国家纷纷制定了各自的检测方法。
一般对纺织品中甲醛的提取，方法有水萃取法[16] 、蒸气吸收法[17]；然后用化学法或仪器法测定：乙酰丙酮比色法、化学发光法[18] 、气相色谱法[19] 、高效液相色谱[20]]、品红亚硫酸法[21] 、酚试剂法[22]、铁一邻二氮杂菲间接光度法[23] 、褪色光度法[24] 测定提取的甲醛。然而这些方法存在如下缺点：1)不适合现场检测，均需使用仪器对预处理后的溶液进行测试；2)检测成本高，劳动强度大，样品预处理繁琐，检验时间长；3)设备要求较高，衍生化时间长，萃取等步骤、操做过程烦琐4)对于一些染色牢度差的纺织品，采用水萃取法提取而带来的本底颜色，将影响以比色反应为原理的甲醛测定，提取条件较为苛刻。
而在我国的纺织品中甲醛的快速测定研究中黄惠玲[25]等人利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析，制作了便于目测的根据不同甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡，通过比较颜色深浅可快速确定纺织品中是否含有甲醛及是否符合标准限量要求，结果表明，本方法检测速度快，操作简单、无需昂贵的仪器，实验结果可靠，适合于执法检测、市场、家庭、企业人员进行现场快速监测以及大批样品的初筛。
综上所述，关于检测纺织品中甲醛含量的方法虽不少，但用于现场快速测定的报道并不多，本文结合已有的检测甲醛方法研究两种用时短、操作方便、成本低、可快速检测纺织品中甲醛含量的方法。
1.7 研究方向
本课题中是为应对快速筛选和现场使用的需要，寻找检测范围适当，即符合GB/T18885-2009生态纺织品技术[26]要求的甲醛限量，且30分钟内可以完成现场快速测定纺织品中甲醛的方法。本文在查阅文献[27-28]的基础上研究采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法和酚试剂分光光度法检测纺织品中的游离甲醛。
AHMT分光光度法多用于对空气中甲醛的测定，甚至用于测定水中的甲醛[29]，但赵婷[30]等人也采用此方法检测纺织品固色剂中的甲醛含量，本文将研究其应用于纺织品中游离的微量甲醛的检测，将该方法加以改造，测定其适用性和重复性，确定该方法是否适用于纺织品的现场快速检测。
酚试剂分光光度法也多用于居室中对甲醛的检测，但纺织品和食品[31]中对甲醛的测定有时也用该方法，由于其显色剂不稳定，对于现场检测也存在局限性，因而本文将研究其试剂包对于检测甲醛的适用性。
通过研究确定，AHMT分光光度法的线性范围为0.01μg/mL～0.86μg/mL，酚试剂分光光度法的线性范围0.01μg/mL～0.43μg/mL，两种方法的最低检测限都达到0.01μg/mL，回收率范围在85%~120%，对比国标方法，鉴定方法可用于现场快速检测，适合于企业人员进行现场快速检测以及大批样品的初筛，阳性样品送实验室定量测定。
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