纺织品中甲醛快速检测方法的研究(AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法)(5)
开始时使用的是甲醛标准使用液浓度较高，且由于放置时间过久，其浓度不稳定，所配置的标准系列测得的吸光度波动大，因此更换新的甲醛标准使用液。重新取新的1mg/mL得甲醛标准储备液1mL稀释至50mL得到浓度为20μg•mL-1的甲醛标准使用液，发现其配成的标准系列，显色颜色过深，吸光度一开始便偏大，并不随浓度增大而呈线性关系，因此将甲醛标准使用液的浓度稀释为10μg•mL-1，但显色效果依旧不理想，吸光度仍然偏大，最后通过再次稀释至1μg•mL-1 ，在此浓度下配成的标准曲线系列颜色显色明显，所测得甲醛吸光度正常，符合标准限量要求。
表3.1 甲醛标准使用液浓度改进方案
改进方案 甲醛标准使用液浓度μg•mL-1 结果
方案1 20.0 显色效果差，吸光度大
方案2 10.0 改善效果不明显
方案3 1.0 显色明显，吸光度正常
3.2 标准曲线的测定
参照2.2.2（1）、（2）配制标准系列溶液，按文献要求加入显色剂，测定峰吸光度，结果见表3.2、3.3。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作线形回归，分别得回归方程：AHTM方法，A = 0.0046 + 0.56401 ×c ，r=0.99915；酚试剂法，A=0.00293+ 0.63004×c, r=0.99911,标准曲线见图3.2.1、3.2.2。
表3.2 AHMT标准系列溶液
管号 0 1 2 3 4 5
V /mL 0.00 0.50 1.0 2.0 3.0 4.0
c/（μg/mL） 0.00 0.1092 0.2184 0.4368 0.6552 0.8736
A 0.050 0.119 0.171 0.314 0.427 0.540
A-A0 0 0.069 0.121 0.264 0.377 0.49
表3.3 酚试剂标准系列溶液
管号 0 1 2 3 4 5
V /mL 0.00 0.50 1.0 2.0 3.0 4.0
c/（μg/mL） 0.00 0.0546 0.1092 0.2184 0.3276 0.4368
A 0 0.036 0.072 0.146 0.214 0.272
注：V表示甲醛标准使用液体积
c表示标准系列溶液浓度；
A表示吸光度。图3.2 AHMT法标准曲线
图3.3 酚试剂法标准曲线
3.3 甲醛检测的初步试验
3.3.1 显色剂的选择
根据文献介绍，甲醛的分光光度法使用的显色剂常用的有2种，AHMT和酚试剂。
在AHMT分光光度法中，按照文献的方法，采用加入AHMT、EDTA-KOH、KIO4作为反应试剂，进行显色反应。而酚试剂则采用上述已配制好的现有的试剂包和试剂液，直接加入进行显色反应。
经初步试验，两者所得结果相近，酚试剂法由于使用试剂包进行测定，更有利于实现甲醛的快速检测，而AHMT法可进行参照比较，所以在本课题中，使用了这两种显色剂同时进行试验。
3.3.2 时间的选择
本文根据国家标准AHMT测定空气中的甲醛和酚试剂检测空气中的甲醛所用的相同时间进行反应，并用于标准系列的测定。对于样品的测定，则通过对一个布样振荡时间不同，以测定其甲醛含量，经过对比，从而确定样品测定时应用的提取时间，测得结果见表3.3.2。
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