纺织品中甲醛快速检测方法的研究(AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法)(4)
2 实验部分
2.1 实验材料
2.1.1 仪器：
722型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；
便携式分光光度计，北京欣凯隆生物科技有限公司。
2.1.2 试剂与药品
甲醛标准储备溶液[ρ（HCHO)=1mg/mL]，上海化学试剂研究所；
乙二胺四乙酸二钠，分析纯，上海紫一试剂厂；
氢氧化钾，分析纯，上海金黎化工；
高碘酸钾，分析纯，上海谱振生物科技有限公司；
4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂
甲醛（水中）测定试剂盒，广东环凯微生物科技有限公司，包括：
甲醛（Ⅰ）试剂包：酚试剂包[3- 甲基- 苯并噻唑胺]
甲醛（Ⅱ）试剂液：1 %硫酸铁铵溶液；
0.5mol/L 盐酸：取4.17mL的浓盐酸加100 mL水稀释，摇匀，即得；
甲醛标准使用溶液：移取甲醛标准储备溶液1mL稀释成1000mL，摇匀，即得。
100g/L乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾溶液[c(KOH)=5mol/L]中，并稀释至100 mL，摇匀，即得；
0.5％AHMT溶液：称取0.25g4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂溶于 0.5mol/L 盐酸中，并稀释至 50mL，摇匀，置于棕色瓶中；
5mol/L 氢氧化钾溶液：称取 28.0g 氢氧化钾溶于 100mL 水中，摇匀，即得；
5％高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于 0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至 100mL，摇匀，即得。
2.2 实验内容
2.2.1 布样中甲醛的提取
分别称取1g布样放入250 mL碘量瓶中，加入100mL水，盖紧盖子，放入38℃水浴中振荡60 min,用过滤器过滤至烧杯中。
2.2.2 样品的测定
（1） AHMT分光光度法
A．标准工作曲线的绘制
分别取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL1μg•mL-1甲醛标准使用溶液置于10mL比色管中，并加纯水定容至5.0mL。得到浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg•mL-1的系列标准溶液。在标准系列中分别加入2.0mL100g/L乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mL0.5％AHMT溶液，摇匀，于室温下放置20min，再加入0.5mL5％高碘酸钾溶液，振摇半分钟，放置5min，以纯水为参比，用1cm比色皿于550nm波长，测量吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算回归方程。
B．样品测定
移取5mL样品滤液于试管，加入2.0mL100g/L乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mL0.5％AHMT溶液，摇匀匀，于室温下放置20min，加入0.5mL0.5％高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min，以纯水为参比，用1cm比色皿于550nm波长处，测量吸光度。
（2）酚试剂分光光度法
A．标准工作曲线绘制
分别取0,0.50,1.00,2.00,4.00mL1μg•mL-1甲醛标准使用液于10mL比色管中，并加纯水定容至10.00mL，得到浓度分别为0，0.05，0.10，0.20，0.40μg•mL-1的系列标准溶液。在标准系列中分别加入一包甲醛（Ⅰ）试剂包，振荡至完全溶解，静置5min，再加10滴甲醛（Ⅱ）试剂液，摇匀，静置15min，同时取10.00mL水以同样步骤制作空白试剂，并以空白为参比，用1cm比色皿于630nm波长处测定吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得到回归方程。
B. 酚试剂分光光度法的样品测定
移取5mL样品滤液于试管，以水定容至10mL，加入一包甲醛（Ⅰ）试剂包，振荡至完全溶解，静置5min，加10滴甲醛（Ⅱ）试剂液，摇匀，静置15min，同时取10.00mL水以同样步骤制作空白试剂，以空白为参比，用1cm比色皿于630nm波长处，测定吸光度。
3 结果与讨论
3.1 甲醛标准曲线浓度的确定
初步试验方案：以AHTM方法为主，取不同浓度的甲醛标准使用液，配制标准曲线系列，加入显色剂，但是显色颜色区别不明显，且吸光度值过大，标准曲线绘制效果很差，因此在添加的显色剂不变的的条件下进行进一步优化，主要通过稀释甲醛标准使用液浓度优化标准曲线，从而确定微量游离甲醛的检测范围。改进方案见表3.1。
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