介孔氧化铈氧化钴纳米孔材料的可控制备及性能研究(6)
表2.1 实验试剂一览表
试剂名称 规格 密度/(g.cm3) 备注
F127 AR 固体 白色晶体粉末
无水乙醇 AR 0.789~0.791 无色液体
正硅酸四乙酯 AR 0.932~0.936 无色液体
硝酸钴（吹冰水） AR 固体 红色晶体
硝酸铈（吹冰水） AR 固体 白色晶体
酚醛树脂 AR 1.3~1.5g/cm3 粘稠状茶色液体
氢氧化钠 AR 固体 白色块状固体
2.1.2 实验仪器
实验中所使用仪器见表2.2
表2.2 实验仪器一览表
仪器、设备名称 型号 生产厂家
电子天平 JA203 上海海康电子仪器厂
恒温水浴加热器 DF-101S 上海予英仪器有限公司
高速台式离心机 TGL-18C 上海安亭科学仪器厂
X射线衍射仪 X’Pert 荷兰PANalytical公司
投射电子显微镜 JEOL 2010 日本电子株式会社
管式电阻炉 SL97700-60 上海升利测量仪器有限公司
马弗炉 DC-B8/11 北京独创科技有限公司
电恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海浦东荣丰科学仪器有限公司
2.2 介孔氧化钴的制备
本实验以F127为模板剂，吹冰水硝酸钴Co(N03)2•6H20作为钴源，正硅酸四乙酯（TEOS）和酚醛树脂（Resol）分别作为无机和有机碳源，用蒸发诱导自主装的方法合成介孔氧化钴。
2.2.1实验步骤
1. 用密度为1.3-1.5g/cm3的酚醛树脂配置成它的乙醇溶液（wt20%）。
2. 将0.4或0.5gF127溶解于5~10g乙醇溶液中，40℃下搅拌5min至溶解。
3. 加入0.2~0.5gCONO3.6H20，40℃搅拌5min，再逐一滴加0~0.5gTEOS和1.25~2.50g酚醛树脂的乙醇溶液，体系中各物料的摩尔比为摩尔比F127：Co(N03)2•6H20：正硅酸四乙酯：酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）=1:(1~2.5):(0~5):(2.5~5)。40℃持续搅拌20min，形成均匀透明的溶液.
4. 倒入结晶皿中，放入通风抽中过夜，再放置于40℃烘箱中24h，从40℃烘箱中取出，放入100℃烘箱中24h,形成黑色的膜状物。
5. 将此膜状物刮下并碾碎放入磁舟，在管式炉中焙烧，温度按速率1℃/min从初始温度升到300℃再到600℃。每个温度保持2H。从管式炉中取出后放入400-500℃的马弗炉中8-12h，除去碳。
6. 最后加入20ml10-20%NaOH到产品中去，放在40℃水浴中搅拌30min以除去二氧化硅，离心水洗至中性，放入40℃烘箱中干燥，即可得到介孔氧化钴。
2.2.2 介孔氧化钴的表征方法
（1) 氮吸附
用于测定样品的比表面积和孔结构参数。
（2) XRD（X射线衍射分析）
采用XRD仪对样品进行小角和大角的XRD分析，用于测定产品的介孔和成分。
（3) SEM分析
用SEM照片可以知道所制备的样品的颗粒表面形貌。
（4) 能谱图
用于分析产物中的各成分含量，从而得知是否出去大部分二氧化硅。
2.2.3 制备介孔氧化钴的实例一
体系中F127、CONO3.6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.3
表2.3 制备介孔氧化钴的配方
上一篇：稀土钛氧簇合物的合成与性能研究