介孔氧化铈氧化钴纳米孔材料的可控制备及性能研究(7)
编号 F127 乙醇 CONO3.6H20 Resol (20Wt%) TEOS 老化时间 氮气中焙烧 备注（实验现象）
A1 0.5 2.0 0.1 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
B1 0.5 2.0 0.2 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
C1 0.5 2.0 0.3 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
A1，B1，C1的小角XRD图见图2.1, 2.2, 2.3
图2.1 A1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.2 B1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.3 C1在管式炉中焙烧后Co3O4SiO2/C的小角XRD图
结果与讨论：从小角XRD的谱图中可以看出没有合成出有序的介孔氧化钴样品，可能是老化的时间不足，没有将样品中的酚醛树脂蒸干，可以使用增加老化时间提高老化温度的方法来改进，还有一个可能是通入氮气焙烧的过程中温度太高，使用降低焙烧温度的方法来改进
2.2.4 制备介孔氧化钴的实例二
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.4
表2.4 制备介孔氧化钴的配方二
编号 F127 乙醇 Co(N03)2•6H20 TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 备注（实验现象）
A2 2 40.0 0.093 0.6 5.0 40℃24H
100℃24H 800℃2H 无小角XRD衍射峰
B2 2 40.0 0.093 0.6 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 有小角XRD衍射峰
A2，B2,的小角XRD图见图2.4-2.6
图2.4 A2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.5 B2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.6 B2在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
结果与讨论：从表征的小角XRD图可以看出这一组配方中F127，乙醇，吹冰水硝酸钴，TEOS,Resol的配比相同，老化时间在40摄氏度老化24H的基础上再在100摄氏度的情况下老化24H,样品通入管式炉中焙烧过程中，A2保持在通入氮气后800摄氏度焙烧，B2在通入氮气后600摄氏度下焙烧，结果显示A2仍然无峰，B2出一小峰，600摄氏度对于介孔成型更好，而查阅文献后得知增大焙烧温度有助于样品的结晶，但是氧化铈在800℃有轻微的团聚的作用，导致晶体晶粒增大，孔道坍塌，变成无孔材料。
2.2.5 制备介孔氧化钴的实例三
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.5
表2.5 制备介孔氧化钴的配方三
编号 F127 乙醇 Co(N03)2•6H20 TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 氮气中焙烧后（实验现象） 通入空气中焙烧后(实验现象）
A3 2 40 0.312 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 小角XRD衍射峰塌陷 无小角XRD衍射峰
上一篇：稀土钛氧簇合物的合成与性能研究