介孔氧化铈氧化钴纳米孔材料的可控制备及性能研究(9)
由上可知，最佳的物料比例为F127：Co(N03)2•6H20：正硅酸四乙酯：酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）= 2 ：40 ：0.096 ：1.2 ：5.0。
2.3 介孔铈固溶体的制备
本实验以F127为模板剂，吹冰水硝酸铈Ce(NO3)3．6H2O作为铈源，正硅酸四乙酯（TEOS）和酚醛树脂（Resol）分别作为无机和有机碳源，用蒸发诱导自主装的方法合成介孔氧化铈。
2.3.1实验步骤
1. 用密度为1.3-1.5g/cm3的酚醛树脂配置成它的乙醇溶液（wt20%）。
2. 将0.5g F127溶解于乙醇溶液中，40℃下搅拌5min至溶解。
3. 加入Ce(NO3)3．6H2O，40℃搅拌5min，再逐一滴加TEOS和resol的乙醇溶液，。持续搅拌20min，形成均匀透明的溶液。倒入结晶皿中，放入通风抽中过夜，再放置于40℃烘箱中24h，形成透明的膜状物。再从40℃烘箱中取出，放入100℃烘箱中24h,形成黑色的膜状物。
3. 将此膜状物刮下并碾碎放入磁舟，在管式炉中焙烧，温度按速率1℃/min从初始温度升到300℃再到600℃，每个温度保持2个小时。
4. 从管式炉中取出后放入400-500℃的马弗炉中8-12h，除去碳。
5. 最后加入20ml10-20%NaOH到产品中去，放在40℃水浴中搅拌30min以除去二氧化硅，离心水洗至中性，放入40℃烘箱中干燥，即可得到介孔铈复合氧化物
2.3.2 制备介孔铈固溶体的实例一
体系中F127、Ce(NO3)3.6H2O、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.9
表2.6 制备介孔铈固溶体的配方一
编号 F127 乙醇 Ce(NO3)3．6H2O TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 备注（实验现象）
A4 0.5 10.0 0.115 0.3 1.25 40℃24H
100℃24H 600℃2H 有强小角XRD衍射峰
B4 0.5 10.0 0.230 0.3 1.25 40℃24H
100℃24H 600℃2H 弱小角XRD衍射峰
C4 0.5 10.0 0.150 0.3 1.25 40℃24H
100℃24H 600℃2H 弱小角XRD衍射峰
A4，B4，C4的小角XRD图见图2.18,2.19,2.20
图2.18 A4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
图2.19 B4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
图2.20 C4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
结果与讨论:A4,B4,C4都出现了峰，相对来说A4峰高，尖锐，且在1°上出峰，无杂峰，所以A4的氧化铈的配比最优。
2.3.3 制备介孔铈固溶体的实例二
体系中F127、Ce(NO3)3.6H2O、TEOSS和酚醛树脂的乙醇溶液（20wt%）的用量见表2.9
表2.7 制备介孔铈固溶体的配方二
编号 F127 乙醇 Ce(NO3)3．6H2O TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 备注（实验现象）
A5 0.5 10.0 0.115 0.3 1.25 40℃24H
100℃24H 600℃2H 有强小角XRD衍射峰
B5 0.5 10.0 0.115 0.3 0.625 40℃24H
100℃24H 600℃2H 弱小角XRD衍射峰
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