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火腿烤鸭中水溶性提取物分离技术的研究(3)
1.2.2 水提法
水提法是以水为溶剂,大多辅以加热等方式,从杜仲中提取易溶于水的成分(如绿原酸和多糖等极性较大的化合物)。王茜等(2008)[6] 比较了水、不同浓度乙醇、甲醇和丙醇水溶液等提取溶剂对杜仲叶绿原酸得率的影响,通过正交实验对绿原酸得率的主要影响因素进行了分析结果表明,50℃水提绿原酸得率比较高,为1.06 %,从而确定水作为绿原酸提取溶剂,在优化条件下粗产品绿原酸得率为76.51% 、纯度为30.88% 。魏锐等(2011)[7] 利用响应面分析法优化了杜仲叶绿原酸的水提工艺,绿原酸的提取率达92.55% 。董娟娥等[13]用10%的碱水在100℃下以提取过药用有效成分后的杜仲叶为原料提取酸性多糖,并优化了工艺条件。袁菊丽(2011)[8] 用水超声提取杜仲皮中多糖,以多糖含量和得率为指标,优化了提取工艺条件,杜仲皮多糖得率为1.72%。水提法具有成本低、无污染、能耗少、操作简便等优点,但适用范围较窄,对于不易溶于水的成分提取率低。
1.3 分离纯化
1.3.1 超滤技术
超滤装置主要应用膜分离技术。其原理是在一定的压力和流量的条件下,利用半透膜作为介质,以膜两侧形成的压力作为动力进行过滤,使小分子物质可以通过,阻留下蛋白、高聚物等大分子物质,从而达到分离纯化的作用。
本装置是用于实验室的小型超滤装置,能广泛应用于浓缩(高分子、细胞、微生物、病毒等)分离和澄清过滤等。本装置采用蠕动泵,该泵动作缓和,对制品无刚性挤压、剪切。流道内壁光洁平滑,无导致细胞损伤的尖角。无毒性、耐腐蚀,无异物脱落。蠕动泵体积小,性能可靠,采用可控硅调节流量,并可按需要调节反正转。适用于医药、生物制品、食品等方面。
图1.1 超滤技术原理
与传统分离方法相比,超滤技术具有以下特点:
(1)超滤过程是在常温下进行,条件温和无成分破坏,因而特别适宜对热敏感的物质,如药物、酶、果汁等的分离、分级、浓缩与富集。
(2)超滤过程不发生相变化,无需加热,能耗低,无需添加
化学
试剂,无污染,是一种节能环保的分离技术。
(3)超滤技术分离效率高,对稀溶液中的微量成分的回收、低浓度溶液的浓缩均非常有效。
(4)超滤过程仅采用压力作为膜分离的动力,因此分离装置简单、流程短、操作简便、易于控制和文护。
(5)超滤法也有一定的局限性,它不能直接得到干粉制剂。对于蛋白质溶液,一般只能得到10~50%的浓度
1.3.2 层析技术
层析技术是一种
物理
的分离方法。无论何种层析,其
系统
通常由互不相溶的两个相组成:一是固定相(固体或吸附在固体上的液体),一是流动相(液体或气体)。固定相是层析的一个基质。它可以是固体物质(如吸附剂,凝胶,离子交换剂等),也可以是液体物质(如固定在硅胶或纤文素上的溶液),这些基质能与待分离的化合物进行可逆的吸附,溶解,交换等作用。它对层析的效果起着关键的作用。流动相是指在层析过程中,推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体或超临界体等。柱层析中一般称为洗脱剂,薄层层析时称为展层剂。它也是层析分离中的重要影响因素之一。
层析时,利用混合物中各组分理化性质(如吸附力、分子形状和大小、分子极性、分子亲和力、溶解度等)的差异,使各组分不同程度地分布在两相中,随着流动相从固定相上流过,不同组分以不同速度移动而最终被分离。
样品在层析时的移动速度可用迁移率Rf值表示:
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