定量核磁共振波谱分析中药复方药物(2)
2.2.4 测试溶液的稳定性 8
2.2.5 其他组分的干扰 9
2.2.5.1 其他中药成分 9
2.2.5.2 辅料 9
2.2.6 供试品的制备 9
2.2.7 仪器调节 9
2.2.8 对复方中药实际样品中黄芩苷组分回收率测定 10
2.2.9 黄芩苷标准曲线的绘制 10
2.2.10 对复方中药实际样品中黄芩苷组分的测定 10
2.3 复方中药中盐酸小檗碱类似物的核磁共振定量方法的探索 10
3 结果与讨论 12
3.1 复方中药的核磁共振定量内标物选择的测定 12
3.2 复方中药中相关组分的核磁共振定量峰的判定 14
3.2.1 盐酸小檗碱 14
3.2.2 黄芩苷 15
3.3 实验条件对复方中药黄芩苷组分的影响 16
3.3.1 采样次数的影响 16
3.3.2 延迟时间的影响 17
3.3.3 脉冲宽度的影响 17
3.4 测试溶液的稳定性 18
3.5 其他组分的干扰 18
3.5.1 其他中药成分 18
3.5.2 辅料 20
3.6 以基准物质标定黄芩苷标准品 22
3.7 标准曲线 23
3.8 复方中药实际样品测定及其重复性 24
3.8.1 一清胶囊样品的测定 25
3.8.1.1 样品1的测定 25
3.8.1.2 样品2的测定 25
3.8.1.3 样品3的测定 26
3.8.2 三黄片样品的测定 26
3.8.2.1 样品4的测定 26
3.8.2.2 样品5的测定 27
3.8.2.3 样品6的测定 27
3.9 对复方中药实际样品中黄芩苷组分回收率测定 28
4 结论 30
致 谢 32
主要参考文献 33
1 前言
1.1 选题意义
目前，化合物含量测定一般采用仪器分析法，包括色谱法(如HPLC法和GC法)、光谱法(如紫外光谱法和原子荧光光谱法)以及各种联用技术[1]。这些方法准确、可靠，但因方法建立过程烦琐，且需提供对照品，故只能用于已知化合物的分析；此外，对待测样品纯度要求高、样品预处理过程复杂等因素也在一定程度上限制了其应用。
自20世纪50年代核磁共振仪问世后，就有人尝试将其用于化合物的含量测定[1]。但在此时，因仪器磁场强度低，测定误差较大，该技术并未得到广泛应用。20世纪70年代，脉冲傅里叶数字变换技术及化学计量学被陆续引入NMR技术，使其定量准确性大幅提高。目前，定量核磁共振(qHNMR)技术作为一种日益成熟的仪器分析方法，则具有传统方法不可比拟的优势，如无需待测物对照品、样品预处理步骤简单、测定快速准确、专属性强、不破坏样品等，现已在化学、食品、农业以及军事领域有所应用。近几年，QNMR技术在药学领域的应用也越来越广泛，已经涵盖了新药研发的多个环节，包括药品质量控制、候选药物纯度测定及药物体内代谢物研究等。
但是，目前在中药定量领域定量核磁共振(qHNMR)技术很少采用。在对中药复方药物的分析中，药典上的传统方法比较繁琐，而核磁共振法可以简化步骤，且操作简单，可同时测定中药复方药物中的多个组分，如果能广泛应用核磁共振定量分析方法，无疑对管理我国的药品市场有着重大的意义[2]。
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