定量核磁共振波谱分析中药复方药物(4)
Ibradhim S E、A1-Badr A A等[5]用内标法测定了氯霉素(chloramphenico1)原料及制剂的含量。以氯仿与二甲基亚砜为溶剂，马来酸为内标。氯霉素的定量峰为87．6ppm和87．5ppm的4个芳香质子的峰，内标的定量峰为86．25ppm的2个烯质子的峰。原料的平均回收率为100．2％ ，RSD为1．4％；胶囊的平均回收率为99．6％，RSD为1．6％ ；混悬剂的平均回收率为100．2％，RSD为2．0％。
G．S．Sadana等[5]用内标法测定了制剂中硝苯地平(nifedipine)及其光解产物的含量。内标为叔丁醇。硝苯地平的定量峰为82．32ppm(两个对称甲基)和83．58ppm(两个甲氧基质子)，内标的质子信号为81．26ppm。该法定量结果与USP22-NF17版方法比较，对胶囊二法和片剂二法的平均偏差在1％以内，回收率的标准偏差SD=0．51％。光解产物的定量峰为82．66ppm(两个甲基质子)和83．37ppm(两个甲氧基质子)。内标同上。
沙沂等[7]利用核磁共振法定量测定克拉霉素胶囊的含量，试验以氘代氯仿为溶剂；非那西汀作为内标物，其中以非那西汀中的乙酰基质子峰(2.15)作为内标峰，以克拉霉素中3位糖上的甲氧基峰(3.33)为定量峰。并将核磁共振法的测量结果和高压液相色谱（HPLC）的结果进行比较，两者结果相近。
Muhtadi Farid J等[5]用内标绝对测定法测定了头孢类抗生素的含量。以重水为溶剂，叔丁醇为内标。头孢菌素类的定量峰为β-内酰胺环上的6-H、7-H(54．86—5．80ppm)，内标的9个质子峰为单峰(81．23ppm)，作为其定量峰。他们测定了头孢噻吩(Cefalotin)、头孢噻啶(Cefaloridine)、头孢拉定(Cefradine)、头孢西丁(Cefoxitin)和头孢噻肟(ce—fotaxime)五种标准物质及其制剂注射液的含量。原料的平均回收率为99．8％-100．8％ ，RSD为1．5％；制剂的平均回收率为99．4％-101．6％，RSD为1．2％。Mangia A等测定了头孢氨苄(cephalex—in)原料及制剂的含量。溶剂为氘代盐酸的重水溶液，内标为3-甲基吡啶。头孢氨苄的定量峰为82．09ppm的峰(甲基质子)，内标的定量峰是甲基质子峰。该方法的RSD为0．6％-1．1％。
胡敏、胡昌勤等[8]在探讨在新药基准物质的确定过程中，利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性。以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星/种喹诺酮类抗生素化学对照品为例，其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药。采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂，对苯二酚或顺丁烯二酸为内标，用喹诺酮母核上的质子峰进行定量，以内标法和外标法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为1%，内标法和外标法的计算结果一致。证实该方法专属、准确、简便、快速，适用于对药物基准物质绝对含量的测定。高照明、张玉冰等[9]利用核磁共振内标法定量分析了肝素钠（临床大量应用的抗凝血药）中多硫酸软骨素的含量，证明了核磁共振定量法在临床药物领域的应用价值。
王强、汪茂田等[10]利用核磁共振法测定了药品替米考星的含量，给出了完整的实验条件和注意事项，线性实验测得线性回归系数为0.9985，重复性实验测得RSD为0.327%，表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点，可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。
Warren R J 等[4]用1H-NMR标准曲线法定量分析了头孢拉定(eephradine) 中的头孢氨苄(eephalexin)。头孢氨苄是头孢拉定中的杂质或降解产物，中国药典(2OOO年版)、美国药典(24版)、英国药典(1998年版)均用HPLC法对其含量加以控制。用NMR法测量头孢拉定中的头孢氨苄，样品溶液浓度为200 mg/mL，选定头孢拉定的h烯质子与头孢氨苄的5个芳香质子为定量信号，以头孢拉定与头孢氨苄的质子信号比对头孢氨苄的浓度作标准曲线，测定制剂时根据头孢氨苄的信号强度由标准曲线求得头孢氨苄的浓度。测定2％的头孢氨苄时，RSD为±0．18％，测定制剂时其它成分无干扰，日间、日内差异均很小。该法测定快速(一次分析时间为10 min)、准确、精密度好。Bortesi Fulrio等[4]用NMR法定量监测和鉴别B-内酰胺类抗生素的中间台成产物6-氨基青霉烷酸，以苯为内标(δ7．37)，该法直接测定产物，快速、准确、方便。
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