氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究(11)
图3.17 PH=3的0.002mol/L的氯化银水溶胶、0.05mol/L高锰酸钾溶液与0.075mol/L氯化锰溶液合成二氧化锰（MnO2-11）的SEM图（左图为搅拌5小时的，右图为搅拌24小时的）
3.7 溶液滴加顺序不同对样品的影响
控制高锰酸钾溶液和氯化锰溶液浓度，氯化银水溶胶的浓度、洗涤条件和搅拌时间，改变高锰酸钾溶液和氯化锰溶液的滴加顺序。
以上的图3.2、图3.4和图3.3、图3.5和图3.6、图3.7和图3.8、图3.9和图3.10、图3.11和图3.12、图3.13等都是前者是高锰酸钾溶液逐滴加入氯化锰溶液的顺序、后者是氯化锰溶液逐滴加入高锰酸钾溶液的顺序。
分析：每组实验在过滤时都发现高锰酸钾溶液逐滴加入氯化锰溶液顺序的实验过滤时的滤液都是紫色的，而氯化锰溶液逐滴加入高锰酸钾溶液顺序的滤液都是无色的；通过电镜图发现氯化锰溶液逐滴加入高锰酸钾溶液顺序的二氧化锰分散性更好。
其中探寻滤液颜色的原因后，可能的原因是高锰酸钾溶液滴加进氯化锰溶液时，由于二氧化锰生成过程中可能造成了二价锰在氯化银胶粒中的夹裹，而没有与高锰酸钾发生反应，导致高锰酸钾过量，因而滤液显示紫色。而在氯化锰加入高锰酸钾体系的操作过程中，高锰酸钾可能会夹杂在氯化银胶粒中，从而使氯化锰能够将高价锰还原掉，因此显示无色。因此，可以推测，路径的不同可能会导致所得二氧化锰体系中锰的氧化价态存在差异。
4 结论
通过实验现象和实验分析，我们可以下结论：在合成二氧化锰中，我们可以使用氯化银水溶胶作为介质来搅拌，在氯化银水溶胶的浓度选择上可以选择浓度较大的水溶胶进行实验，在氯化银水溶胶的PH值选择上可以选择PH值较小的水溶胶进行实验，在高锰酸钾溶液和氯化锰溶液的浓度选择上可以选择浓度较小的溶液进行实验，在搅拌时间上可以选择较长的时间完成实验，在溶液滴加顺序上可以选择氯化锰溶液滴加入高锰酸钾溶液进行实验。由此可以得到分散性更好的单粒子二氧化锰，来达到我们的研究结果。
对合成工艺进行优化后，我们可以得到合成单粒子二氧化锰的最优工艺方法。总结如下：
第一步：配制0.005mol/L的氯化银水溶胶：先配制0.02mol/L的硝酸银溶液200mL和0.02mol/L的氯化钠溶液250mL，再用量筒取12.5mL溶液定容到50mL稀释成0.005mol/L的硝酸银溶液和0.005mol/L的氯化钠溶液各50mL，然后把两种溶液混合得到0.005mol/L的氯化银水溶胶100mL，再向其中加入盐酸溶液调节PH值，使PH值=1.5。
第二步： 配制0.05mol/L的高锰酸钾溶液100mL和0.075mol/L的氯化锰溶液100mL。
第三步：先取PH=1.5的0.005mol/L氯化银水溶胶100mL于500mL的烧杯中，先加入.05mol/L的高锰酸钾的溶液100mL，再逐滴加入0.075mol/L氯化锰溶液100mL，再室温搅拌24小时。
第四步：搅拌结束后，溶液用氨水冲洗2次再用蒸馏水冲洗过滤，之后把样品放进70℃的烘箱中4小时。