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氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究(7)
(mol/L) AgCl
PH值 KMnO4
(mol/L) MnCl2
(mol/L) 过滤洗涤条件 搅拌时间/h
1 - - 0.1 0.15 H2O 5
2-H2O 0.002 - 0.1 0.15 H2O 5
2-NH3 0.002 - 0.1 0.15 NH3 5
3-H2O 0.002 - 0.1 0.15 H2O 5
3-NH3 0.002 - 0.1 0.15 NH3 5
4-5h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 5
4-24h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 24
5-5h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 5
5-24h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 24
6 0.005 - 0.05 0.075 NH3 5
7 0.005 - 0.05 0.075 NH3 5
8 0.005 1.5 0.05 0.075 NH3 5
9 0.005 1.5 0.05 0.075 NH3 5
10-5h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 5
10-24h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 24
11-5h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 5
11-24h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 24
2.4 样品表征
粒子的分散性和粒子的形貌主要通过扫描电子显微镜来观察。实验中所用扫描电镜的型号是Hitachi(日立)S-3400N扫描电子显微镜。
扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。
图2.1为扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
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