氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究(7)
(mol/L) AgCl
PH值 KMnO4
(mol/L） MnCl2
(mol/L） 过滤洗涤条件 搅拌时间/h
1 - - 0.1 0.15 H2O 5
2-H2O 0.002 - 0.1 0.15 H2O 5
2-NH3 0.002 - 0.1 0.15 NH3 5
3-H2O 0.002 - 0.1 0.15 H2O 5
3-NH3 0.002 - 0.1 0.15 NH3 5
4-5h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 5
4-24h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 24
5-5h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 5
5-24h 0.002 5 0.05 0.075 NH3 24
6 0.005 - 0.05 0.075 NH3 5
7 0.005 - 0.05 0.075 NH3 5
8 0.005 1.5 0.05 0.075 NH3 5
9 0.005 1.5 0.05 0.075 NH3 5
10-5h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 5
10-24h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 24
11-5h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 5
11-24h 0.005 3 0.05 0.075 NH3 24
2.4 样品表征
粒子的分散性和粒子的形貌主要通过扫描电子显微镜来观察。实验中所用扫描电镜的型号是Hitachi(日立)S-3400N扫描电子显微镜。
扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图2.1为扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。