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氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究(5)
以及烧杯、量筒、容量瓶、滴管、转子、布氏漏斗等。
2.2.2实验药品
硝酸银,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;
氯化钠,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;
高锰酸钾,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;
氯化锰,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;
氨水,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;
盐酸,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司。
2.3 实验步骤
2.3.1 二氧化锰对比样的制备
⑴ 配制0.1mol/L的高锰酸钾溶液100mL和0.15mol/L的氯化锰溶液100mL,将配好的高锰酸钾溶液倒入500mL的烧杯中,把烧杯放上磁力搅拌器,再将氯化锰溶液以每分钟3mL的速度滴加于盛有高锰酸钾溶液的烧杯中,室温搅拌5小时。现象:溶液由紫红色逐渐转变为褐色。
⑵ 搅拌结束后,过滤反应液,发现滤液为无色。固体用蒸馏水冲洗过滤2次,再把样品放进70℃的烘箱中4小时。
⑶ 烘干后的褐色粉末状为二氧化锰,样品号为:MnO2-1。
2.3.2 样品处理条件的选择
⑴ 配制0.002mol/L的氯化银水溶胶:先配制0.02mol/L的硝酸银溶液200mL和0.02mol/L的氯化钠溶液250mL,再稀释成0.002mol/L的硝酸银溶液和0.002mol/L的氯化钠溶液各100mL,然后把两种溶液混合得到200mL 0.002mol/L的氯化银水溶胶。
⑵ 配制0.1mol/L的高锰酸钾溶液200mL和0.15mol/L的氯化锰溶液200mL。
⑶ 先取两份100mL0.002mol/L氯化银水溶胶于500mL的烧杯中,第一份中加入100mL的0.15mol/L氯化锰溶液,再逐滴加入0.1mol/L的高锰酸钾溶液(即MnO2-2);第二份中加入100mL0.1mol/L的高锰酸钾的溶液,再逐滴加入0.15mol/L氯化锰溶液(即MnO2-3),再室温搅拌5小时。现象:MnO2-2 溶液由无色变为棕色到黑褐色,溶液上层显紫色;MnO2-3 溶液由紫色变为黑褐色。
⑷ 搅拌结束后,MnO2-2中其中一半用蒸馏水冲洗并过滤,另一半用氨水冲洗2次再用蒸馏水冲洗过滤;MnO2-3的样品同样操作。之后把样品放进70℃的烘箱中4小时。现象:
⑸ 得到样品号为:MnO2-2-H2O,MnO2-2-NH3 ,MnO2-3-H2O,MnO2-3-NH3 。
2.3.3 反应物浓度的影响实验
⑴ 配制0.002mol/L的氯化银水溶胶:先配制0.02mol/L的硝酸银溶液200mL和0.02mol/L的氯化钠溶液250mL,再稀释成0.002mol/L的硝酸银溶液和0.002mol/L的氯化钠溶液各100mL,然后把两种溶液混合得到200mL0.002mol/L的氯化银水溶胶。(PH=5)
⑵ 配制0.05mol/L的高锰酸钾溶液200mL和0.075mol/L的氯化锰溶液200mL。
⑶先取两份100mL0.002mol/L氯化银水溶胶于500mL的烧杯中,第一份中加入100mL的0.075mol/L氯化锰溶液,再逐滴加入0.05mol/L的高锰酸钾溶液(即MnO2-4);第二份中加入100mL0.05mol/L的高锰酸钾的溶液,再逐滴加入0.075mol/L氯化锰溶液(即MnO2-5),再室温搅拌5小时。现象:MnO2-4 溶液由无色变为棕色到黑褐色,溶液上层显紫色;MnO2-5溶液由紫色变为黑褐色。
⑷搅拌5小时结束后,各取一半溶液用氨水冲洗2次再用蒸馏水冲洗过滤,另一半过夜搅拌24小时。之后把样品放进70℃的烘箱中4小时。现象:4中滤液为紫色、样品颗粒细致,5中滤液为无色、样品颗粒粗大。
⑸得到样品号为:MnO2-4-5h,MnO2-5-5h,MnO2-4-24h,MnO2-5-24h
2.3.4氯化银水溶胶溶液浓度的影响实验
⑴ 配制0.002mol/L的氯化银水溶胶:先配制0.02mol/L的硝酸银溶液200mL和
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