氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究(8)
图2.1 扫描电镜原理示意图
3 分析与讨论
3.1 无氯化银胶粒条件下合成二氧化锰
图3.1是在无氯化银水溶胶的条件下，用0.1mol/L的高锰酸钾溶液逐滴加到0.15mol/L的氯化锰溶液中室温搅拌5小时得到的二氧化锰的SEM图片，从图中可以看出，在无氯化银胶粒存在的情况下，样品二氧化锰在电子显微镜下放大后，发现得到的二氧化锰呈团聚状态，分散性不好。从而不能得到我们想要得到的单粒子状态，所以我们有必要借助氯化银水溶胶的帮助。
图3.1 无氯化银水溶胶条件下合成二氧化锰（MnO2-1）的SEM图
3.2 洗涤条件对样品的影响
控制氯化银水溶胶的浓度、高锰酸钾溶液和氯化锰溶液浓度及搅拌时间一样，改变洗涤，分别用氨水、蒸馏水洗涤产物。
图3.2是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.1mol/L的高锰酸钾溶液逐滴加到0.15mol/L的氯化锰溶液中室温搅拌5小时用蒸馏水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。图3.3是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.1mol/L的高锰酸钾溶液逐滴加到0.15mol/L的氯化锰溶液中室温搅拌5小时用氨水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。
图3.4是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.15mol/L的氯化锰溶液逐滴加到0.1mol/L的高锰酸钾溶液中室温搅拌5小时用蒸馏水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。图3.5是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.15mol/L的氯化锰溶液逐滴加到0.1mol/L的高锰酸钾溶液中室温搅拌5小时用氨水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。
分析：从图3.2与图3.1比较得出，加入氯化银水溶胶后，二氧化锰不再呈团聚状态，
分散性变好些；从图3.2与图3.3比较和图3.4与图3.5比较得出，改变洗涤条件后，用氨水洗涤得的二氧化锰的分散性更好。这个结果显示，氯化银与二氧化锰一起发生了共沉淀。因此，可以推测，用水洗的样品中含有氯化银。用氨水处理之后，氯化银可以与氨水发生络合反应，生成水溶性的物种而清除。因此，在后续的实验中，所有的样品均经过氨水处理。从图3.2与图3.4比较和图3.3与图3.5比较得出，用氯化锰溶液滴加入高锰酸钾溶液的顺序得到的样品比高锰酸钾溶液滴加入氯化锰溶液的顺序得到的样品分散性更好。
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图3.2 蒸馏水洗涤条件下0.1mol/L高锰酸钾溶液与0.15mol/L氯化锰溶液合成二氧化锰（MnO2-2 H2O）的SEM图
图3.3 氨水洗涤条件下0.1mol/L高锰酸钾溶液与0.15mol/L氯化锰溶液合成二氧化锰（MnO2-2 NH3）的SEM图
图3.4 蒸馏水洗涤条件下0.1mol/L高锰酸钾溶液与0.15mol/L氯化锰溶液合成二氧化锰（MnO2-3 H2O）的SEM图
图3.5 氨水洗涤条件下0.1mol/L高锰酸钾溶液与0.15mol/L氯化锰溶液合成二氧化锰（MnO2-3 NH3）的SEM图
3.3 反应物浓度对二氧化锰粒子的影响
控制氯化银水溶胶的浓度、搅拌时间和洗涤条件一样，改变高锰酸钾溶液和氯化锰溶液浓度，分别用0.1mol/L的高锰酸钾溶液、0.15mol/L的氯化锰溶液和0.05mol/L的高锰酸钾溶液、0.075mol/L的氯化锰溶液。
图3.3是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.1mol/L的高锰酸钾溶液逐滴加到0.15mol/L的氯化锰溶液中室温搅拌5小时用氨水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。图3.5是在0.002mol/L的氯化银水溶胶中，用0.15mol/L的氯化锰溶液逐滴加到0.1mol/L的高锰酸钾溶液中室温搅拌5小时用蒸馏水洗涤得到的二氧化锰的SEM图片。