点击化学方法对纳米粒子表面修饰研究(7)
本实验所使用的配方见表2.3。
表2.3 制备乙烯基基硅树脂配方
配方号 乙烯基硅树脂:水
A1 1:100
A2 3:100
A3 5:100
A4 10:100
A5 15:100
A6 20:100
2.3.1性能测试
（1）红外光谱分析（FT-IR）
采用溴化钾压片法进行红外测试，仪器是日本Shimadzu公司FTIR-8400S型红外光谱仪，先将纳米乙烯基硅树脂和KBr分别研磨后，再混合研磨，压片（均匀无裂痕），在红外灯下烘烤5min，进行化学结构分析测试。
（2）X-电子衍射光谱表征（XRD）
采用德国Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射仪，扫描范围2θ为5°～70°，分析纳米乙烯基硅树脂的粒度大小和结晶情况。
（3）电镜分析
采用日本日立公司JEOLJEM-120OEX型透射显微镜，对乙烯基硅树脂的形貌进行直观分析以及粒子分布情况。
（4）热失重分析(TGA)
采用日本Shimadzu公司DTG-60型热重分析仪，氮气和空气气氛中测试，流量20mL/min，升温速率为20℃/min，温度范围30℃～800℃。
2.4 结果与讨论
2.4.1单体与水之比对产率的影响
如图2.1所示，单体与水的比值对乙烯基硅树脂的产量有着一定的影响，其比值在一定范围的增大，产率也相应的增大，产率达最大值后，随配比增大反而减小。这是由于随着比值增大，水的含量相对减少，当单体与水比值较小时，水含量较多，乙烯基三甲氧基硅氧烷水解充分，但整个体系中乙烯基三甲氧基硅醇的浓度较小，缩合机率也较小，生产聚乙烯基硅树脂的分子量也较小，存在部分的低聚物，所以随着单体与水比例不断的增加，乙烯基硅树脂的产率也增加；但比例超过0.05后，水量随之减小，水解产物乙烯基三甲氧基硅醇的浓度增大，随机结合的机率增加，生产低分子量的硅树脂也增加，使得适宜分子量的乙烯基硅树脂产率减小。
图2.1 不同配比条件下对产率的影响曲线
2.4.2 XRD分析
采用德国Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射仪，扫描范围2θ为5°～70°。图2.2是纳米乙烯基硅树脂的X射线衍射光图谱。整个图谱中有两个峰，其一是在9.8o出现相对较尖锐的峰，说明所制得的纳米乙烯基硅树脂结构规则，存在一定的结晶度。这主要是乙烯基硅树脂-Si-O主链刚性较强，支链很少。在22.5o左右出现了一个相对较宽的峰，这峰值反映了纳米乙烯基硅树脂分子链的平均厚度。纳米乙烯基硅树脂是属于部分结晶的纳米聚合物。
图2.2 纳米乙烯基硅树脂的X射线衍射光图谱
2.4.3红外光谱分析
图2.3为乙烯基硅树脂的红外光谱图，（a）是单体与水比为5:100的乙烯基硅树脂，（b）是单体与水比为10:100的乙烯基硅树脂，（c）是单体与水比为15:100的乙烯基硅树脂。
以（a）为例，在3586cm-1～3452cm-1处的宽峰归属于H-O的伸缩振动吸收峰；3058cm-1吸收峰可以归结为末端=C-H2伸缩振动吸收峰；1635cm-1处是C=C伸展振动吸收峰，这些峰的出现都表明了乙烯基基硅树脂中所存在的双键；1159cm-1～1045cm-1之间有两个既宽且强的吸收峰，是Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰，当分子链较短时则为一个宽吸收峰，而当分子链长时则分裂成两个强度接近相等的吸收峰。963cm-1处的吸收峰是Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，911cm-1处的吸收峰是=CH2的面外摇摆吸收峰。
对于不同配比的乙烯基硅树脂，其红外谱图基本相近，（a）中出现的羟基峰特别大，由于产生的一定的低聚物，使得羟基含量比较大。
（a）水/单体为100:5
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