点击化学方法对纳米粒子表面修饰研究(8)
（b）水/单体为100:10
（c）水/单体为100:15
图2.3乙烯基硅树脂的红外光谱图
2.4.4透射电镜分析
图2.4为纳米乙烯基硅树脂透射电镜，由图中可以看出，当水与单体的质量比为100:5时，所生成的乙烯基硅树脂粒径约为150nm，球状颗粒。
图2.4 纳米乙烯基硅树脂的透射电镜图片
2.4.5耐热性能分析
热重分析(Thermo gravimetric Analysis）是通过在指定的控温程序下测量待测样品质量变化与温度变化的一种热分析法。广泛的用来研究材料的热稳定性。
图2.5是纳米乙烯基硅树脂在氮气的热分析图。从图中可以看出，纳米乙烯基硅树脂在开始到350℃之间几乎没有重量损失；直到温度上升到350℃后，纳米乙烯基硅树脂开始有一定的失重。整个体系失重达10%的温度是450℃。从整个失重过程来分，可以分为三个阶段，第一阶段发生在350℃～450℃，主要是纳米乙烯基硅树脂中的部分小分子或者低聚物受热后分解；第二阶段从450℃～515℃，主要是分子中C-H键的断裂以及部分乙烯基的失去，第三阶段从515℃～800℃是其余有机基团的进一步分解。至在800℃时纳米乙烯基基硅树脂的残炭量为70%，由此可见纳米乙烯基硅树脂的耐热性能非常优异。
图2.6是纳米乙烯基硅树脂在空气中的的热分析图。从图中可以看出，纳米乙烯基基硅树脂开始到300℃之间几乎没有重量损失；直到温度上升到300℃后，纳米乙烯基硅树脂开始有一定的失重。整个体系失重达10%的温度是375℃。从整个失重过程来分，可以分为三个阶段，第一阶段发生在300℃～375℃，主要是纳米乙烯基硅树脂中的部分小分子或者低聚物受热分解；第二阶段从375℃～550℃，主要是分子中的C-H键断裂以及部分乙烯基的失去，第三阶段从550℃～800℃是其余有机基团的进一步分解。至在800℃时纳米苯基硅树脂点击反应产物的残炭量为67%，由此可见纳米乙烯基硅树脂在空气中的热稳定性非常良好。
图2.5 纳米乙烯基硅树脂在氮气中的热分析图
图2.6 纳米乙烯基硅树脂在空气中的热分析图
3点击化学方法对乙烯基硅树脂修饰
3.1概述
纯硅树脂由于存在烘干温度高、耐溶剂性能差、固化使用时间较长、附着力较低，亲油能力强，亲水能力差等缺点，使得在实际使用过程中有所限制。因此常用纯硅树脂与其他无机或者有机物质进行复合，以便弥补硅树脂的某些缺点。但随科学技术不断的发展，新材料不断的研发。直接对硅树脂结构进行改性研究的进度也得到较大提高，从而提高其各方面的性能，拓展应用范围。
本课题采用巯基-烯点击反应，对乙烯基硅树脂纳米微球表面进行修饰，使其具有一定的亲水性，可以在药物包覆方面具有一定的应用。本课题采用乙烯基硅树脂纳米、巯基乙酸为原料，在紫外光作用下进行反应，运用红外，TG进行表征。
3.2实验部分
3.2.1实验原料与仪器
本实验所使用的原料见表3.1。
表3.1 实验原料
原 料 标 准 厂 家
巯基乙酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙烯基硅树脂 分析纯 自制
乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
本实验所使用的实验仪器见表3.2。
表3.2实验仪器
仪 器 厂 家
ALC－201型电子天平 Satorious公司
ZK-82A型电热真空干燥箱 上海实验仪器厂有限公司
高速离心机 北京京立离心机有限公司
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