点击化学方法对纳米粒子表面修饰研究(9)
DTG-60 型热重分析仪 日本Shimadzu
8400S型红外光谱仪 日本Shimadzu
紫外分光光度计 北京瑞利分析仪器公司
3.2.2纳米乙烯基硅树脂微球的表面修饰
用10ml烧杯将0.2g纳米乙烯基硅树脂微球溶解于4ml～6ml氯仿，再加入0.8g巯基乙酸（在通风厨里进行），用保鲜膜封住杯口，将此烧杯放到紫外反应灯下，开风扇吹1min～2min，打开紫外灯反应5min，关掉灯让风扇吹3min～4min，再开灯反应5min，关掉紫外灯让风扇吹3min～4min后关闭电源，反应结束。将溶液先离心水洗三次，再乙醇洗一次，最后80℃烘干得到产品。纳米乙烯基硅树脂微球表面修饰所使用的配方见表3.3。
表3.3 纳米乙烯基硅树脂微球表面修饰使用配方
编号 乙烯基硅树脂:巯基乙酸（质量比） 反应时间/min
B1 1:3 10
B2 1:4 10
B3 1:5 10
3.2.3性能测试
（1）热失重分析(TGA)
采用日本Shimadzu公司DTG-60 型热重分析仪，氮气、空气气氛中测试，流量20mL/min，升温速率为20℃/min，温度范围30℃～800℃。
（2）红外光谱分析（FT-IR）
采用日本Shimadzu公司FTIR-8400S型红外光谱仪，先将巯基乙酸改性的纳米乙烯基硅树脂微球和KBr分别研磨，再混合研磨，压片（均匀无裂痕），在红外灯下烘烤5min，进行化学结构分析测试。
（3）分散性
在超声机中超声一段时间观察乙烯基硅树脂和修饰后的乙烯基硅树脂在水中的分散性。
（4）沉降速率
取10mg的修饰后的乙烯基硅树脂放在10ml的水中，超声半小时，在不同时间段取上层清夜1g用水稀释10倍，然后用紫外测其吸光度，研究其在水中的沉降速率。
3.3结果与讨论
3.3.1 巯基-烯点击化学机理
图3.1为巯基乙酸修饰纳米硅树脂的反应机理，巯基乙酸在紫外光的作用下产生初级自由基，初级自由基与硅树脂微球表面的双键作用产生单体自由基，而后单体自由基夺取巯基乙酸中巯基氢得到最终的产物，同时产生初级自由基，由此不断循环，致使反应快速的进行下去。
上一篇：壁纸水性油墨的研制+文献综述