高分辨多级质谱识别食用油中的甘油三酯(2)
4.3.4葵花籽油中甘油三酯的测定 19
4.3.5橄榄油中甘油三酯的测定 20
4.3.6猪油中甘油三酯的测定 22
4.3.7讨论 23
5.总结 23
致谢 25
参考文献 26
1.前言
1.1选题意义
食用油是人体脂肪最重要的来源，对人体的活动发挥着至关重要的作用。在日常生活中我们不但自身要合成并且储备脂肪，而且还需要对脂肪进行直接的摄入，在这种情况下对于油脂的研究已经成为一个与我们生活息息相关的课题。现在大豆油，菜籽油，花生油，猪油等是我们生活中必备的食用油，但是近年来一些不法商家采用地沟油作为食用油来使用，或者在高级油中掺杂如劣质的油来迷惑使用者。甘油三酯是油脂中一个重要的组成成分，油酸的分子决定了油脂的物理，化学性质以及其自身的营养价值。所以对于甘油三酯的分析被广泛的应用于油类食品的质量检测以及纯度的测量，甚至在生物燃料或者一些含油脂类鉴别的研究中同样是基于对甘油三酯的鉴别分析。由于甘油三酯存在大量的异构体，甘油三酯在食用油中的准确测定成为了一个难题。
现有的对甘油三酯的分析方法主要有：高效液相色谱法( H P L C ) 分析油脂脂肪酸组成，电喷雾解吸电离质谱分析油脂中的脂肪酸组成，使用色谱-质谱联用技术分析油脂中的脂肪酸组成等。对于食用油中的甘油三酯进行检测来说并不是非常的方便。本课题所采用的多级质谱的方法来对甘油三酯进行分析，省略了之前的前处理的步骤，对食用油中甘油三酯进行直接的分析检测。这不仅仅可以对不同食用油中的甘油三酯结构进行鉴别，还节省了大量的前处理。使检测更加的便捷高效。
1.2 文献综述
1.2.1.质谱
1.2.1.1傅立叶变换质谱
傅立叶变换质谱又称傅立叶变换离子回旋共振质谱是一种高分辨率质谱仪器。它基于离子在均匀磁场上的回旋运动，通过一个空间均匀激发电场的作用，当离子的回旋频率与激发射频场频率相同时，离子将同相位加速至一较大的半径回旋，从而产生可被接受的象电流信号。它具有测定准确度高，测定速度快等诸多优点。同时又可以与多种电离方式联用，在确定相对分子质量以及结构上有着重要的作用。
卞利萍[1]介绍了线性离子阱一傅立叶变换离子回旋共振质谱(LTQ-FT-MS)的结构和特点，并以美国热电集团的LTQFT-MS为例，介绍了该仪器在蛋白质组学研究中的应用。LTQ-FT-MS将液相色谱质谱技术联用，将测量精度提高到l～2 pg／g，可以显著提高全新肽链测序的确定性。FT-MS可通过电子捕获解离技术对天然蛋白质的结构进行鉴定；还可用于蛋白质分子的“由上而下”的多级质谱分析，对高度同源的蛋白质序列进行鉴定。这为我的实验提供了重要的基础。
Garnier.N.[2]等人使用傅立叶变换质谱对考古中所遇到的像灯油这样的有关脂质样品和现代蔬菜油进行了对甘油三酯的分析，使用二氯甲烷/甲醇的溶解之后离心分离，并在声波降解和固相萃取的帮助下进行了提纯，之后直接使用傅立叶变换质谱在条件：电压为1.3KV，质荷比在200到400范围内对其样品进行分析，同时使用20%的激光功率和0.3s的红外脉冲长度进行二级质谱的测量。并且建立一个有关甘油三酯的数据库。
1.2.1.2飞行时间质谱
飞行时间质谱是根据离子质量的不同所自在漂移管中的飞行时间不同从而将不同质量的离子分开。其分离离子的相对分子质量没有上限，可分离高质量的离子。具有扫描质量范围宽，扫描速度快，仪器结构简单既不需要磁场也不需要电场等特点。