高分辨多级质谱识别食用油中的甘油三酯(5)
Cosima D. Calvano[10]等人使用了激光解析飞行时间质谱对甘油三酯进行了研究。使用热解吸原理进行电离并且利用乙腈/四氢呋喃作为溶剂，同时加入钠离子或钾离子来提高对甘油三酯分析的精确度。实验结果表明，直接使用激光解析飞行时间质谱分析对油类中甘油三酯的方法是可行的。
1.2.2.4超临界流体色谱和质谱联用
超临界流体色谱(supercritical fluid chromatogra—phy，SFC)是指以超临界流体作流动相，以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体，它具有对分离十分有利的物化性质，其扩散系数和黏度接近于气体，因此溶质的传质阻力较小，可以获得快速高效的分离，其密度和溶解度又与液体相似，因而可在较低的温度下分析沸点较高、热稳定性较差的物质。超临界流体色谱法兼有气相色谱法和液相色谱法的优点。
刘书成[11]等人对对超临界流体色谱的分离技术进行了介绍，并对超临界流体色谱和质谱联用(SFC—MS)技术在甘油三酯的分离和检测方面的应用和研究进展进行了综述。说明了其可能性。文中提到了以利用氨负离子化学电离的碰撞诱导双重MS技术分析脂肪酰基在Sn一2和Sn一1／3位的位置分布。如果甘油三酯样品中存在同分异构体如脂肪酰基双键的位置不同或者构象不同等，这种情况下就需要先对样品进行色谱分离然后进行质谱检测。利用SFC可以实现对几乎所有甘油三酯样品的高效分离，采用APCI质谱可以对甘油三酯的结构特征进行分析。SFC与APCI的MS联用对分离检测甘油三酯是非常有效的，APCI产生的质谱图具有很好的规律性，分子离子峰提供了甘油三酯的分子量信息，产生的碎片离子峰则提供了甘油三酯的脂肪酸组成、位置分布和脂肪酸结构等非常重要的信息。
1.2.3 小结
上述文献中大部分都是使用不同的方式来对不同种类食用油中的甘油三酯进行分析，在不断的学习中为本次实验研究提供了很多帮助。例如从中找到了部分在甘油三酯检测完成后进行数据处理的一些经验，以及关于甘油三酯在不同离子源下的不同的电离方式。最重要的的是对于二级质谱当中所存在的碎片离子峰的计算给予本实验很大的帮助。
本实验就将采用高分辨质谱对食用油中的甘油三酯不经过处理，直接将其溶解处理后进入质谱进行分析。以求可以寻找到一个方便快捷的方法来分析日常生活当中的食用油。
2.仪器与试剂
2.1 仪器：
SolariX 70 FT-MS 傅立叶变换离子回旋共振质谱（瑞士 Bruker 公司）
电子天平（sartorius BS224S,北京赛多利斯仪器系统有限公司）
2.1.1 SolariX 70 FT-MS测样流程
1.清洗离子源及进样针，进样针吸取样品。
2.开beam valve。
3.参数设置。
4.点激“start”，待灯变绿，按tune键，待样品进入仪器，仪器测试状态稳定后，采集数据。
5.选择sourceMS/MS,Isolate打勾，填写要打碎的峰。按tune键，然后CID打勾，改变能量使峰碎裂，采集数据。
6.关闭“start”及喷雾器。
7.清洗离子源及进样针。
2.2试剂：
试剂名称 品级 公司
甲醇 高效液相色谱淋洗剂HPLC 国药集团化学试剂有限公司