石墨烯复合光催化材料的制备及性能研究(5)
Bi(NO3)3•5H2O 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
Fe(NO3)3•9H2O 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
硝酸钾 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
氢氧化钾 分析纯 上海凌风化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
浓硫酸 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
2.2 主要仪器设备
主要仪器设备 型号或规格 生产厂家
数显恒温水浴锅 HH-2 金坛市丹瑞电器厂
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240A 上海精宏实验设备有限公司
分析天平 JA2003 上海天平仪器厂
电子天平 MP5002 上海舜宇恒平科学仪器有限公司
高压反应釜 100mL 烟台科立
离心机 LD5-10 北京京立离心机有限公司
光化学反应仪（可见光） XPA 南京胥江机电厂
可见分光光度计 VIS-7220 北京瑞利分析仪器公司
2.3 表征方法
XRD分析使用北京普析通用公司XD-3型X射线衍射仪，辐射源为Cu钯。操作条件：管电压35KV、管电流20mA，扫描范围：5°～80°；SEM采用日本株式会社公司JEOL JSM-6380LV型扫描电镜，操作电压为30KV；Raman分析使用英国Renishaw公司型号为inVia的拉曼光谱仪。
2.4 光催化性能的研究方法
本实验通过可见光照射条件下光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率来研究其光催化性能。以氙灯(500W)作为可见光源，实验温度文持在25℃左右。具体实验步骤如下：
(1) 取200mLMB于反应器中，加入一定量的催化剂，黑暗条件下搅拌一定时间以保证催化剂达到吸附平衡；
(2) 打开光源，稳定5分钟后开始计时，间隔10min取样5mL左右，半小时后每隔30min取样，光催化反应进行3个小时；
(3) 离心分离后采用可见分光光度计在664nm波长下测其吸光度，根据朗伯-比尔定律和标准曲线求出浓度；
最后，做出降解率与时间的曲线图，并拟合一级动力学方程，比对各催化剂的光催化效果。
3 石墨烯及石墨烯复合光催化材料的制备与表征
3.1 石墨烯的制备
3.1.1 预氧化石墨
取30mL含过硫酸钾（10g）、五氧化二磷（10g）的浓硫酸溶液置于三口烧瓶中，放入80℃水浴锅内。打开搅拌器，将称取好的20g石墨粉缓慢加入，不停搅拌使之混合均匀。
石墨在其中预氧化6h后，关闭搅拌器，小心取出烧瓶，将其冷却至室温。用蒸馏水洗涤至中性，再离心分离，在室温下干燥过夜。
3.1.2 再氧化石墨
采用Hummers’氧化法对以上得到的预氧化石墨进行再氧化。