石墨烯复合光催化材料的制备及性能研究(6)
取上述预氧化的石墨粉20g缓慢加入460mL 0℃浓硫酸中。在搅拌条件下逐渐少量的加入60gKMnO4。过程中密切关注温度计，文持温度低于20℃，若温度升高过快，适当减小KMnO4的添加速度。加入完毕后，得到厚深棕色膏体。将混合液温度调整到35℃，在此条件下，搅拌反应2h。
然后将上述反应产物转入5L大烧杯中，向其中加入920mL去离子水，得到深棕色溶液。反应15min后，加入2.8L去离子水，搅拌均匀后，缓慢加入50ml30%H2O2，可以观察到混合液颜色由深棕色变为亮黄色。将混合液用保鲜膜封口，放置过夜。
第二天，把混合液上清液缓慢倒掉，将产物转入离心瓶内，加入10%HCl溶液搅拌进行洗涤以除掉金属离子，随后进行离心分离。取出后倒掉上清液，再加入HCl溶液重复以上过程。用Ba2+检测SO42-，至无沉淀产生即可。
把得到的氧化石墨超声分散于去离子水中，得到粘稠褐色的2%分散液。将其灌入预处理好的透析袋中。透析至完全去除金属离子及酸，最终便得到氧化石墨。透析过程中，需早晚各换一次水，约半个月后，用Ag+检测Cl-，无沉淀产生时即可结束透析。
3.1.3 透析袋的预处理
透析过程对氧化石墨的质量影响显著，需对透析袋进行预处理。
其预处理方法为：
1. 将透析袋剪成10~20cm长度每段，由于计划是合成两批氧化石墨，每一批要用到3段，剪取6段即可。
2. 配置含2％（w/v）碳酸氢钠和1mmol/LEDTA溶液400ml，置于烧杯中。将剪好的透析袋浸入其中，煮沸10min。
3. 将透析袋取出，用蒸馏水彻底清洗。
4. 将清洗过的透析袋置于1mmol/L（PH=8）EDTA溶液中再煮沸10min。
5. 冷却后取出用蒸馏水洗净，若不即时使用便存放于4℃环境下。确保其始终浸没在蒸馏水下。取用的时候要带手套。
3.1.4水热法还原氧化石墨
经过透析后得到的氧化石墨采取简单易控的一步水热法对其进行还原制得石墨烯。取制得的氧化石墨置于200℃的高温反应釜内反应24h后，冷却至室温。取出，倒去上清液，先用蒸馏水离心水洗三次，再用无水乙醇洗三次。离心分离后，放入烘箱内干燥，便得到石墨烯。
3.2 铁酸铋及铁酸铋-石墨烯复合材料的制备
BiFeO3能吸收利用可见光，能源利用率高，并且自身带有磁性，可以从被降解物中分离开来做二次利用，无论是从经济效益还是催化性效率看，都适于用来开发复合光催化材料。这里我们制取纯的铁酸铋及铁酸铋-石墨烯复合材料，用以研究并比对不同石墨烯负载量的复合材料的光催化性能。
3.2.1铁酸铋的制备
称取Bi(NO3)3•5H2O和Fe(NO3)3•9H2O各0.005mol，溶于5mL 1mol/L的稀硝酸中。溶解完全后，边搅拌边缓慢滴加KOH溶液，使形成深棕色沉淀，当沉淀不再生成时（pH值为8左右），停止滴加KOH。采用离心水洗将上述沉淀物洗至中性后，将沉淀物转移至内衬聚四氟乙烯的高压反应釜内，并加入一定碱度的KOH溶液，强烈搅拌15min。将反应釜置于恒温干燥箱中，在设定的温度下反应24h。待反应结束后将反应釜取出并冷却至室温，将反应产物用蒸馏水及无水乙醇离心清洗数次。将得到的样品置于烘箱中70℃干燥后保存，以备进一步分析。
3.2.2铁酸铋-石墨烯复合光催化材料的制备
在制备前，首先用差量法测定氧化石墨的含固率为1.87％，该数值用以计算合成不同石墨烯负载量的复合材料所需的氧化石墨烯量。
将上述采用Hummers方法合成的氧化石墨超声分散于水中，超声时间为30—60min，所述的超声温度为25—35℃。
称取2.4255g Bi(NO3)3•5H2O和2.0210gFe(NO3)3•9H2O，溶于5mL1mol/L的稀硝酸中。溶解完全后，将超声过后的氧化石墨加入其中（添加量见下表1），超声混合均匀。边搅拌边缓慢滴加KOH溶液，使形成深棕色沉淀，当沉淀不再生成时（pH值为8左右），停止滴加KOH。采用离心水洗将上述沉淀物洗至中性后，加入12mol/L的KOH溶液40ml和硝酸钾溶液0.1mol，搅拌混合。随后转移至高温反应釜进行水热反应，设定反应温度为200℃，反应时间为24h。待反应结束后将反应釜取出并冷却至室温，将反应产物用蒸馏水及无水乙醇各离心清洗3次。离心分离并干燥后得到铁酸铋-石墨烯复合光催化剂。