石墨烯复合光催化材料的制备及性能研究(7)
表1 氧化石墨（含固率1.87％）添加量
复合材料 BiFeO3-10%GE BiFeO3-20%GE BiFeO3-30%GE
氧化石墨添加量 10.7g 21.4g 32.1g
3.3 石墨烯及铁酸铋-石墨烯复合材料的表征
3.3.1 XRD表征
首先比对氧化石墨与石墨烯的XRD谱图，见下图1：
图1 氧化石墨与石墨烯的XRD图
a) 氧化石墨；b) 石墨烯
从上图可看出，石墨烯的XRD图中未出现氧化石墨的特征衍射峰，可以推断氧化石墨在水热过程中被还原成石墨烯。
然后对不同石墨烯负载量的铁酸铋-石墨烯复合光催化材料、纯铁酸铋、石墨烯进行XRD分析，见下图2：
图2 铁酸铋和铁酸铋-石墨烯复合光催化剂的XRD图
a) BiFeO3；b) BiFeO3 -10%石墨烯 ；c) BiFeO3 -20%石墨烯；d) BiFeO3 -30%石墨烯；e) 石墨烯
可以看出铁酸铋-石墨烯复合材料的衍射峰与纯铁酸铋的特征峰全部吻合。此外，由图可以看出，不同石墨烯含量的铁酸铋谱图基本一致，可以推测石墨烯加入量的变化对铁酸铋-石墨烯复合材料的结晶过程影响不大。
3.3.2 SEM分析
为了进一步研究光催化剂的表面形貌特征和结构，对铁酸铋及铁酸铋-石墨烯复合材料分别进行SEM分析，见下图3。
图3 铁酸铋及铁酸铋-石墨烯的SEM图
a）b） 铁酸铋； c）d）铁酸铋-石墨烯
3.3.3 Raman分析
图4 铁酸铋和铁酸铋-20％石墨烯复合材料的拉曼谱图
a) 铁酸铋-20％石墨烯复合材料；b) 铁酸铋
拉曼谱图分析是研究含SP2杂化C的碳材料的分子结构的理想工具。如图 给出了纯的铁酸铋和不同石墨烯负载量复合材料的拉曼谱图。在铁酸铋-20％石墨烯复合材料中可以看到石墨烯的特征峰D峰和G峰分别在1351cm-1和1580 cm-1处。有文献提出氧化石墨中的D峰和G峰的拉曼位移分别在1363 cm-1和1594 cm-1，可以发现，复合材料中氧化石墨的D峰和G峰发生了一定的蓝移，这就进一步证明氧化石墨在水热过程中被还原为石墨烯。
4 铁酸铋-石墨烯复合光催化材料的光催化性能研究
4.1 不同石墨烯负载量对光催化性能的影响
对上面得到的纯BiFeO3及复合材料BiFeO3-10%石墨烯，BiFeO3-20%石墨烯，BiFeO3-30%石墨烯依次进行光催化实验，比较其光催化效率。
反应条件均为MB=30 mg/L，温度为25℃，降解物体积V=200ml，催化剂浓度为0.4g/L，曝空气，转速为1400r/min。得到的讲解效率图见下图5。
图5 不同石墨烯负载量对光催化剂性能的影响
a) 空白试验；b) BiFeO3；c) BiFeO3 -10%石墨烯；d) BiFeO3 -20%石墨烯；e) BiFeO3 -30%石墨烯
结果发现，纯的BiFeO3降解效果明显负载了石墨烯复合材料，降解率低于30％。BiFeO3-10%石墨烯的降解效果相对于纯BiFeO3有小幅度提升，但效果仍不明显。而到了BiFeO3-20%石墨烯时，降解效果得到明显上升，达到64％左右，并且降解过程持续稳定，基本呈一条直线。从图中不难观察出，相较于其他光催化剂，BiFeO3-20%石墨烯的降解效果非常理想。虽然BiFeO3-30%石墨烯的降解率比BiFeO3-20%石墨烯的更好，但是降解过程明显不稳定，刚开始的半个小时降解速率非常快，而后呈下降趋势。到了最后半个小时，曲线已经非常平缓，浓度基本没有发生变化。
通过拟合一级动力学方程，对其光催化性能进行进一步研究，见下图6和表2。