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水-酯可重复利用体系中的氯代反应研究(11)
化学方程式:
实验步骤:
将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(2.6 g,15 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入间溴苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.5 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
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