PET空白膜支撑的液液界面上的离子转移反应的研究(7)
(9）1mmol/L TEACl溶液：量取5mL 10mmol/L TEACl溶液，加入50mL容量瓶用0.1mol/LKCl溶液定容。
2.2 实验内容
2.2.1以膜所支撑的液/液界面的制备以及电化学检测
将实验所用膜，用打孔器切成直径与实验所用单面磨口空心小试管一致的圆形。然后使用硅胶将裁剪后的膜贴在在小试管打磨过的一侧（放置12小时）。然后将有机相（DCE溶解的支持电解质溶液）放入准备好的电解槽中(刚好浸没电解槽中尖嘴部分)，并在其左侧细管（与电解槽中尖嘴相连）中加入液相混合溶液（混合液不可高出尖嘴进入电解槽内，必须在细管口处和有机相构成稳定界面，此界面应适当接近尖嘴，如电解槽图）。使用电极夹将组装好膜材料的空心小试管固定于电解槽上端（带膜一端向下），不能接触到有机相，在试管中加入水相溶液（内含待观察离子）。把各种电极按照固定的位置插入电解槽中。然后，利用小型升降台，将电解槽逐渐上升，直至膜正好碰触到有机相，在此状态下，可以使界面在膜表面构筑。使用电化学工作站，操作处理系统并且进行电化学检测，就可以观测到各种离子在膜上的转移行为，加以记录实验数据并完成后续分析。实验均在室温 ( 25±1℃) 下进行。
2.2.2 PET膜的扫描电镜(SEM)表征
将上述做完电化学检测后的PET膜超声洗涤，去除表面杂质。低温40℃烘干。取膜中心部分进行扫描电镜表征，计算其该膜的孔隙率。
2.2.3 本实验所用池组
支持电解质的就是提高化学电池中溶液中的导电率的电解质，本身不参与电化学反应。电化学检测时，要求支持电解质阳离子在较高的电势下氧化（或转移）而阴离子在较低的电势下还原（或转移），从而得到足够宽的电势窗。常用的有机相支持电解质有四苯硼酸四丁基铵(TBATPB)、BTPPATPB。前期研究表明以TBATPB为有机相电解质时，可以大概观察到TEA+离子在空白PET膜上的转移出峰情况。但是由于TBATPB不是特别的稳定，而且电位窗口很窄，转移出峰情况不如以BTPPATPB为有机相电解质时完整美观，并不有利于进一步对空白PET膜支撑的液/液界面上离子转移情况的研究。因此，我们选用了相对稳定并且电位窗口较宽的BTPPATPB作为有机相电解质进行研究。
Cell 1
Pt ∣Ag∣AgCl∣0.02M BTPPATPB (DCE)‖0.1M KCl∣AgCl∣Ag∣Pt
Cell 2
Pt ∣Ag∣AgCl∣0.02M BTPPATPB (DCE)‖0.1M KCl+1mM TEACl∣AgCl∣Ag∣Pt
Cell 3
Pt ∣Ag∣AgCl∣0.02M BTPPATPB (DCE)‖0.1M KCl+1mM NaClO4∣AgCl∣Ag∣Pt
Cell 4
Pt∣Ag∣AgCl∣0.02M BTPPATPB (DCE)+1mM DB18C6(DCE)‖0.1M KCl∣AgCl∣Ag∣Pt
2.2.4 实验示意图以及装置图
图2.1 膜裁制过程
图2.2 电解槽
其中：1.绿：铂丝对电极；2.黑：水相参比电极，Ag/AgCl；3.红：铂丝对电极；4.白：油相参比电极，Ag/AgCl；5.混合参比溶液；6.有机油相；7.水相；8.PET膜
3 结果与讨论
3.1空白窗口
图3.1 空白窗口(扫速为10mVs-1)
根据空白窗口的大小，确定检测的电化学窗口为0到0.5V。
3.2简单离子在不同孔隙率的PET膜支撑的液/液界面上的转移反应研究
ITIES 界面上的电荷传递反应总体上分为两大类:离子传递反应和电子传递反应。离子传递反应又可以分为两类: 简单离子转移反应和加促离子转移反应。近年来对于简单离子TEA+ 和ClO4-离子转移反应的研究颇多，研究较为成熟。因此选择这两种简单离子进行研究。
3.2.1阳离子（TEA+）的转移
（1）TEA+离子在孔隙率γ=0.0120的PET膜上转移反应
图3.2 孔隙率为0.0120的空白PET膜的扫描电镜图