水性含氟硅聚氨酯乳液纳米SiO2复合乳液的研究(5)
2实验部分
原位溶胶凝胶法制备水性聚氨酯杂化材料。首先制得硅烷偶联剂APTES封端的聚氨酯预聚体，然后将正硅酸乙酯添加到水性聚氨酯中去，正硅酸乙酯不仅在水性聚氨酯中溶胶凝胶原位生成纳米SiO2，而且还与聚氨酯预聚体分子链上的硅烷偶联剂在水中水解缩合，实现无机相和有机相的化学键合。通过红外光谱、差示扫描量热、光电子能谱、扫描电镜、透射电镜等分析和测试手段初步探讨了水性聚氨酯杂化材料结构与性能的关系。
2.1实验原材料和药品
主要试剂
表2.1 实验药品一览表
药品名称 规格 来源
甲苯二异氰酸酯TDI 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
聚醚N210 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
二羟甲基丙酸DMPA 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
1,4-丁二醇BDO 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
一元氟醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺TEA 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
正硅酸乙酯TEOS 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
丁酮 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
图2.1 N210、TDI、DMPA、TEA、氨水、氟醇、丁酮
2.2实验用仪器设备
首先，在装有搅拌、温度计、冷凝管的三口瓶中，用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚N210、二羟甲基丙酸(DMPA)等为原料采用制备出以氟醇和硅烷偶联剂为封端剂的含氟硅水性聚氨酯，通过红外光谱(FT-IR)、测试对FWPU进行了表征，研究了合成的工艺条件(包括引发剂的用量选择，反应时间、温度的控制)，讨论氟元素含量、DMPA含量、R值(NCO与OH摩尔比)等对FWPU乳液贮存稳定性和乳胶膜耐水耐油性能的影响，研究其固含量和粘度以及其它性能。
表2.2 实验仪器一览表
仪器设备 公司
JY2001电子天平 上海精密科学仪器有限公司
HHS型电热恒温水浴锅 上海医疗器械五厂
ZNHW-II型电子节能控温仪 巩义市予华仪器有限责任公司
SHZ-D(II) 循环水式多用真空磊 巩义市予华仪器有限责任公司
JJ-1精密增力电动搅拌器 常州国华电器有限公司
FA25型分散机 FLUKO.
实验室常用玻璃仪器 实验室提供
DHAG-9070A型电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司
Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪 美国NICOLET公司
MS2000激光粒度分布测试仪 英国MALNERN公司
（1） ZNHW-II型电子节能控温仪（巩义市予华仪器有限责任公司）
本实验要进行油浴与水浴的加热，使用的是ZNHW-II型电子节能控温仪，如图2.2所示。加热时要将温度计前端浸没在油/水中，不能碰到加热圈。
图 2.2 ZNHW-II型电子节能控温仪及其表盘
图 2.3 加热铁圈（左）电子节能控温仪背部（右）
使用时，将加热铁圈连接在电子节能控温仪背部的插座上，浸没在水浴锅中的油/水中。
（2） JJ-1精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司）
图 2.4 JJ-1精密增力电动搅拌器（左）电机（右）
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