水性含氟硅聚氨酯乳液纳米SiO2复合乳液的研究(8)
图3.1水性聚氨酯的SEM图
图3.2WPU/SiO2杂化材料 T-7.5 的SEM 图(a：放大 10000；b：放大 20000 倍)
图3.3WPU/SiO2杂化材料 T-7.5 的SEM 图(c：放大 5000；d：放大 20000 倍)
图3.4WPU/SiO2杂化材料 T-7.5 的SEM 图(e：放大 10000)
3.4 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析
由图3.5可见，3310cm-1处为氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰。氨酯的基本结构单元C=O基团的伸缩振动峰在1681cm-1处。在2879-2981 cm-1处存在着-CH2、-CH3基团伸缩振动吸收峰和1543cm-1处氨基甲酸酯的C-N弯曲振动峰。2270 cm-1附近对应-N=C=O基团的不对称伸缩振动吸收峰未出现，说明-NCO己完全反应。1274 cm-1处为Si-CH3甲基的对称变形吸收峰，另外，1063 cm-1处的Si-O-Si的伸缩振动吸收峰以及828 cm-1处的Si-CH3伸缩振动吸收峰，这3个峰的出现说明聚硅氧烷己被接入聚氨酯链中。1274cm-1处伸缩振动谱带归属-CF2的特征吸收峰。
图3.5实验1-4的红外光谱图
由图3.6可见，3297cm-1处为氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰。氨酯的基本结构单元C=O基团的伸缩振动峰在1708cm-1处。在2869-2972cm-1处存在着-CH2、-CH3基团伸缩振动吸收峰和1534cm-1处氨基甲酸酯的C-N弯曲振动峰。2270 cm-1附近对应-N=C=O基团的不对称伸缩振动吸收峰未出现，说明-NCO己完全反应。1223 cm-1处为Si-CH3甲基的对称变形吸收峰，另外，1069 cm-1处的Si-O-Si的伸缩振动吸收峰以及812 cm-1处的Si-CH3伸缩振动吸收峰，这3个峰的出现说明聚硅氧烷己被接入聚氨酯链中。1223cm-1处伸缩振动谱带归属-CF2的特征吸收峰。
图3.6实验2-2的红外光谱图
图3.7实验2-5的红外光谱图
由图3.7可见，3294cm-1处为氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰。氨酯的基本结构单元C=O基团的伸缩振动峰在1712cm-1处。在2870-2971 cm-1处存在着-CH2、-CH3基团伸缩振动吸收峰和1535cm-1处氨基甲酸酯的C-N弯曲振动峰。2270 cm-1附近对应-N=C=O基团的不对称伸缩振动吸收峰未出现，说明-NCO己完全反应。1225 cm-1处为Si-CH3甲基的对称变形吸收峰，另外，1016 cm-1处的Si-O-Si的伸缩振动吸收峰以及809cm-1处的Si-CH3伸缩振动吸收峰，这3个峰的出现说明聚硅氧烷己被接入聚氨酯链中。1225cm-1处伸缩振动谱带归属-CF2的特征吸收峰。
3.5水性含氟硅聚氨酯乳液的粒径分析
图3.8 粒径分布图
乳液粒径较小，但是分布较宽，分布不够均匀。三组实验所制得的乳液粒径均分布在1~10μm之间。实验1-1是未改性的水性聚氨酯，可以看到乳液粒径主峰在4~5μm，分布较窄，均匀性比较好。实验1-3，氟醇和KH550的比例为1：1，正硅酸乙酯占固含量的质量分数的5%，由图可以看到主峰在2μm，均匀性较好，粒径分布也较窄。实验2-2，氟醇和KH550的比例为2:1，正硅酸乙酯占固含量质量分数的2.5%，由图可以看到主峰在6~7μm，均匀性较好，但粒径分布比较宽。实验2-4，氟醇和KH550的比例为2:1，正硅酸乙酯占固含量质量分数的7.5%，由图可以看到主峰在2μm，均匀性很好，粒径分布也很窄。实验3-2，氟醇和KH550的比例为1:2，正硅酸乙酯占固含量质量分数的2.5%，由图可以看到主峰在2μm，均匀性不好。实验3-5，氟醇和KH550的比例为1:2，正硅酸乙酯占固含量质量分数的10%，由图可以看到主峰在10μm，均匀性较好，粒径分布比较窄。总体来看，粒径较大，分布还比较均匀。
3.6固含量
表3.2样品固含量
样品编号 理论固含量 实际固含量
1-1 30% 24.3%
1-2 30% 22.6%
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