水性含氟硅聚氨酯乳液纳米SiO2复合乳液的研究(6)
JJ-1精密增力电动搅拌器用于反应时的搅拌工作，通过旋转转速旋钮来调整搅拌棒的搅拌速度。搅拌棒连接在电机下方的橡皮管中。
（3） SHZ-D（III）循环水式真空泵
图 2.5 SHZ-D（III）循环水式真空泵及其表盘
使用SHZ-D（III）循环水式真空泵前，要检查水泵内储水的水位，最佳水位在2/3到3/4之间，还要注意及时更换被有机物污染的水，以免造成损坏。抽真空时，检查各接口的密闭性，尽量达到-0.09MPa以下除水。
（4） MS2000激光粒度分布测试仪
图 2.6 MS2000激光粒度分布测试仪及其表盘
图 2.7 MS2000激光粒度分布测试仪结构图
MS2000激光粒度分布测试仪用于乳液粒径的测试，使用时，现将烧杯洗净，再用自来水清洗测试仪两次，最后使用去离子水进行测试。
（5） Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪
图 2.8 Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪
测试红外时，要将溴化钾粉末进行压片，再取少许液体或胶状的薄膜涂抹在一面，从而进行测试。
2.3水性含氟硅聚氨酯乳液/纳米SiO2复合乳液的合成
原位溶胶凝胶法制备水性聚氨酯杂化材料。首先制得硅烷偶联剂APTES封端的聚氨酯预聚体，然后将正硅酸乙酯添加到水性聚氨酯中去，正硅酸乙酯不仅在水性聚氨酯中溶胶凝胶原位生成纳米SiO2，而且还与聚氨酯预聚体分子链上的硅烷偶联剂在水中水解缩合，实现无机相和有机相的化学键合。
2.3.1实验原理
（1）TDI和N210反应
（2）加BDO扩链，是为了方便地调节NCO/OH摩尔比、硬段/软段重量比以及聚合物分子量的大小。
（3）加DMPA扩链，增大分子量的同时，引入亲水基。
（4）加TEA中和，以增加亲水性能。
2.3.2实验步骤
（1）除水。将聚醚N210、DMPA、BDO加入到带有冷凝管的 500mL 的三口烧瓶中，油浴升温至 120℃，熔化后搅拌抽真空，在 120℃下脱水 1h，然后换水浴温度降至 50℃。
（2）预聚。投入 TDI，50℃下预聚 2h。
（3） 封端。降温至 40℃，加入氟醇、硅烷偶联剂 APTES 对聚氨酯预聚体封端 1h。
（4）中和。加入 TEA 中和 0.5h。
（5） 乳化、溶胶凝胶。将去离子水加入到反应瓶中，然后再加入正硅酸乙酯（TEOS）反应 2h，乳化和溶胶凝胶同时进行。
在整个实验过程中如果黏度增大就加入适量的丙酮降粘，反应结束后，减压蒸馏将丙酮抽出，最终制得固含量为 30%的聚氨酯/纳米 SiO2杂化乳液。
2.4分析与测试
本课题所需的分析表征方法主要有：
1）乳液：粒径、稳定性、固含量、外观状态、SEM；
2）成膜物：红外光谱（FTIR）、接触角、硬度、拉伸性能、耐溶剂性、耐水性、TGA、DMA等。
2.4.1 固含量的测定
固含量是指乳液经干燥至恒重后固体物质的质量占乳液质量的百分比。根据《GB-1725-79涂料固体含量测定法》测试固含量[23]。先将二块干燥洁净的可以互相吻合的表面皿在105±2 ℃的烘箱内烘0.5 h，取出放入冷却器中冷却至室温，称量，记为W0；将不超过2 g的乳液放在一块表面皿上，并迅速用另一块表面皿盖住，称量，记为W1，然后将盖的表面皿反过来，使它们互相吻合，轻轻压下，再将它们分开，使试样面朝上，放入烘箱中，120 ℃下烘2 h。取出放入冷却器中冷却至室温，称量，记为W2。然后再放入烘箱内烘30 min，取出放入冷却器中冷却至室温，称量，至前后两次的质量差不大于0.01 g为止(所有称量准确至0.01 g)。
计算公式如下：
（1）
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