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离子液体催化下二苄叉环烷酮的合成(5)
1.3.3 离子液体催化的反应
(1) 酸性离子液体催化的反应
赵江琨等[20]用酸性离子液体-ZnC12催化环己酮肟液相Beckmann重排反应。该实验结果表明,使用了离子液体后催化效果有很明显的提高,并有较好的收率。采用环境友好新催化体系成功取代了浓硫酸和含磷化合物,从而实现了环己酮肟Beckmann重排过程的绿色化。酸性离子液体用量少,使该工艺更加具有经济前景。
徐海波用酸性离子液体催化芳香醛与1,3-环己二酮类衍生物的反应。该实验结果表明,酸性离子液体[Bmim]HSO4作为催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。
(2) 碱性离子液体催化的反应
马晶军,高书涛等[21]用碱性离子液体催化合成5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物。该实验结果表明,使用碱性离子液体作为催化剂,很大程度上提高产物的产率,并且该方法简单易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用,产物结构经1HNMR和IR确证。
王嫒媛,宫欣欣等[22]用碱性离子液体催化Claisen-Schmidt缩合反应。该实验结果表明,碱性离子液体对Ciaisen-Schmidt缩合反应具有较高的催化活性,反应条件温和,产物产率较高,离子液体经简单处理后可多次循环使用,催化活性未见明显降低。
(3) 固载化离子液体催化的反应
成卫国,孙剑等[23]用固载化离子液体作为催化剂催化碳酸乙烯酯水解制备乙二醇,实验结果表明, 固载化碱性离子液体对乙烯酯水解反应具有更高的催化活性。该催化剂对碳酸乙烯酯水解反应具有很好的催化活性和稳定性,容易分离且可以循环使用,与文献报道的碳酸乙烯酯水解非均相催化剂相比具有更好的催化活性和选择性,实现了高效非均相催化反应过程。
(4) 离子液体催化芳香醛与环酮的缩合反应
由上述各种离子液体可以催化很多反应,本课题组设想离子液体是否也可以催化芳香醛与环酮的缩合反应呢?所以本文拟用不同的离子液体催化该反应,用不同离子液体催化比较,分别用乙醇胺乙酸离子液体,甲基咪唑硫酸氢根离子液体,甲基咪唑对甲苯甲磺酸根离子液体,甲基咪唑氢氧根离子液体,酰胺硫酸氢根离子液体。探索是否可以催化和催化强度。反应式如下:
本课题准备采用离子液体来催化Cross-Aldol缩合反应,用来催化合成二苄叉环烷酮。这种催化剂催化效率高,且状态稳定,不易产生副产物且对环境无害,并容易回收。这种催化剂成为实现绿色化学合成的一个捷径。通过不同的离子液体作为催化剂,和不同温度下,不同时间下,选择出最优离子液体做催化剂,最优反应时间,最优反应温度。
2 实验部分
2.1 合成路线
2.1.1 乙醇胺乙酸离子液体的合成路线
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