四羧基金属卟啉钴的合成研究(6)
6 双氧水 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体，强氧化性，强刺激腐蚀性
7 盐酸 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体，强腐蚀性，对人体有害
8 四水合乙酸钴 国药集团化学试剂有限公司 AR 粉红色晶体
9 DMF 国药集团化学试剂有限公司 褐色透明液体，万能溶剂
10 高锰酸钾 上海凌峰化学试剂有限公司 AR 紫黑色固体结晶。
11 甲醇 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体，易挥发
12 氯仿 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体，三氯甲烷
13 乙醇 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体，高度易燃易挥发，有特殊香。
14 二氯甲烷 国药集团化学试剂有限公司 AR 无色透明液体
2.2 实验仪器
序号 仪器 型号
1 烧杯 250mL、100mL
2 玻璃棒 —
3 油浴锅 —
4 超声波清洗器 KQ2200E
5 台式高速离心机 RJ-TGL-16G
6 离心管 5mL
7 电热鼓风干燥箱 DHG-9075A
8 红外光谱仪 Nicolet 6700 热电公司
9 旋转蒸发器 RE52CS 上海亚荣生化仪器厂
10 研钵 —
11 移液枪 —
12 电子天平 —
13 量筒 100mL 、10mL
14 扫描电镜 S-3400N
15 紫外分光光度计 UV-3600 岛津公司
16 水热反应釜 50 mL 济南恒泰科技有限公司
17 恒温磁力搅拌器 81-2 巩义市予华仪器有限责任公司
18 核磁共振仪 AVANC 500M 瑞士布鲁克公司
2.2 实验方法
2.2.1 吡咯的前处理
吡咯会因为放置时间较长而自聚，使用前需要重新蒸馏。首先取10mL-20mL吡咯加入到圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加转子或者沸石，用油浴加热并搅拌，收集130C的馏分。
2.2.2 金属卟啉的合成
四-(对-羧基)苯基卟啉配合物参照文献[30-31]合成四-(对-羟基)苯基卟啉配合物的方法合成。反应方程式如下图7所示：
图7 合成金属卟啉配合物的工艺流程图
(1) 四羧基苯基卟啉钴的合成
在100mL三口烧瓶中加入20mL丙酸，溶解0.30g对羧基苯甲酸，搅拌均匀，加入0.241g四水合乙酸钴，搅拌均匀后加入0.13g新蒸吡咯。油浴加热使反应液的温度达到140℃，回流72h。反应结束，冷却后将产物倒入纯水中陈化2-3h，抽滤，用去离子水洗净无机钴盐，将得到的固体放入烘箱中干燥6h。选择合适的溶剂，乙醇，DMF或三氯甲烷等，溶解卟啉钴，过滤，将不溶杂质滤出，通过旋转蒸发仪将溶剂蒸出。