四羧基金属卟啉钴的合成研究(9)
3.8 拓展实验四羧基金属卟啉锡的紫外光谱
图13 四羧基金属卟啉锡的紫外光谱
图中，四羧基金属卟啉锡在416nm附近的Soret带有突起，证明有卟啉峰的存在，但是粗产物非常少，提纯后产物更少，500-700nm的Q带更是无凹凸变化，杂质较多。溶于甲醇溶液，发现很多杂质或副产物也同样溶于甲醇；溶于DMF进行提纯，同样杂质和副产物都溶液DMF；溶于三氯甲烷，四羧基金属卟啉锡不能很好的溶于三氯甲烷。后期对四羧基金属卟啉锡的粗产物的提纯处理过程相当艰辛，提纯后目标产物产量几乎为零。
合成四羧基金属卟啉锡的实验很不理想，前后做了7组无法得到非常好的四羧基金属卟啉锡粗产物，副产物很多，可能原因是金属盐氧化，可以通过通入氮气得到比较好的产物。卟啉锡合成有少量金属，不利于后期提纯处理，即使提纯结束，产量也非常少。
3.9 实验中遇到的问题
实验过程中有几大问题。第一，吡咯的蒸馏，在空气温度较低或者湿度较大的情况下，吡咯非常难蒸馏，一般要4-5h，慢的要8h以上，通过锡箔包裹住仪器保持温度，得以解决。第二，卟啉合成过程中温度控制问题，前期过于依赖油预锅的温度显示，后发现，显示140℃实际达不到标准温度，大大影响反应以及产物，解决方法，每隔2h，插入温度计检查温度。第三，药品加入顺序问题，先加入丙酸，依次加入固体和吡咯，每次加入均搅拌均匀，如若先加固体和吡咯，会发现少量吡咯与固体结块附着在三口烧瓶瓶壁，不利于搅拌回流，要用大概6-8h才能将杯壁附着的固体溶于溶液中。
3 结论
在室温下，以丙酸为溶剂，用回流法合成金属卟啉钴，回流反应72h，通过紫外光谱、红外光谱等对产物产率以及纯度进行分析，得出金属卟啉的产率值、以及提纯方式等。研究不同的摩尔比、不同反应时间以及是否通氧气，找出金属卟啉钴合成的最佳摩尔比，最佳反应时间以及改进方式等。
回流反应72h产率较低，为9%左右，产物不纯，通过甲醇溶剂洗涤等方法，进行产物提纯，但仍然有相当多的副产物或杂质。在反应过程中，由冷凝管上端通入氧气，反应时间6h，产率较高30%左右，产物较纯，溶剂洗涤即可得到比较纯净的金属卟啉钴。
致 谢
这篇论文的完成花费了我许多的时间和精力，同样的在完成论文的时候我也得到了很多人的帮助。首先我要感谢我的指导老师李老师，她不仅为我论文的拟定和目的给予了大致的方向，使我在论文完成时少走了很多的弯路。而且对于我论文的进展，李老师也给予了充分关注，每星期都会抽出一定的时间来询问和指导我的论文开展。当我遇到问题时，她总是尽可能的抽出一切空余时间来对我进行帮助，使我能够顺利攻克论文中的各个难关，。在学术上李老师更是一丝不苟，每星期定时开展论文小组讨论，探讨课题研究进展，严格要求实验时间和实验质量，使我可以顺利的完成了这次的论文。而从李老师身上学到的学术知识也使我受益匪浅。
同样的我还要感谢康老师在我论文过程也给予了我很多的指导，当我实验中有不规范的操作时，康老师也会立即给予指导，而当我分析时遇到困难，康老师也会凭借他丰富的经验使我明确了自己的方向，时实验更具有目的性和说服力。
我还要对同我一起进行论文实验的张师哥致谢，感谢他在我遇到仪器用不上的时候联系别的系的同学借用和实验遇到困难时帮我想各种解决办法.
最后，真诚的感谢所有在完成论文过程中给以我帮助的人，谢谢