食用油中矿物元素含量的特征性分析(6)
表2.1 微波消解的设定参数
温度（℃） 压力（atm） 时间（min）
140 15 2
170 20 2
190 25 4
消解完成后，冷却至罐内温度低于90℃后，取出消解罐并放置在通风橱内放气。移入10mL容量瓶，用蒸馏水少量多次洗涤罐，洗液并入10mL容量瓶定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。平行测定三次。
2.3.3 植物油中金属元素含量测定方法及评价
(1) 仪器条件
根据石墨炉原子吸收光谱仪的仪器性能及手册方法调至最佳状态，采用赛曼背景校正，建立各分析工作参数。
(2) 标准曲线绘制
分别用水中镉、水中硒、水中铅、水中锌、水中铜配置母液，1%硝酸为制备稀释液。设定标样浓度、进样量，（具体数值如表2.2所示），由PSD自动进样并稀释母液后，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
表2.2 各金属元素配制液的数据
母液浓度 标样浓度 进样体积
水中镉（0.1g/L） 1ug/L 0、0.500、1.000、1.500 ug/L 20mL
水中硒（0.1g/L） 60 ug/L 0、30.00、60.00、90.00 ug/L 20mL
水中铅（0.1g/L） 30 ug/L 0、15.00、30.00、45.00 ug/L 20mL
水中锌（0.1g/L） 0.7 ug/L 0、0.350、0.700、1.050 ug/L 20mL
水中铜（0.1g/L） 母液为屈臣氏蒸馏水 0、15.00、30.00、45.00 ug/L 20mL
2.3.4 植物油中金属元素含量的测定
取玉米油、香菜油、芥花油、大豆油、煎炸油（S）、煎炸油（L）、花生油、葵花籽油、橄榄油9种植物油样品，经预处理后，以微波消解方式消化样品。消解后定容至10mL容量瓶。用石墨炉赛曼原子吸收光谱仪测定样品中各种金属元素的含量，平行测定三次，记录并比较。
1） 镉：
X=[(C- C0)×V×1000×1000]/ m (2.1)
式中：X---试样中镉含量，单位为mg/kg或mg/L
C---试样消化液的测定浓度，ng/mL
C0---试样空白液的测定浓度，ng/mL
m---试样质量或体积，g或mL
V---试样消化液总体积，mL
2) 硒：
X=[(C- C0)×V×1000×1000]/ m (2.2)
式中：X---试样中硒含量，单位为mg/kg或mg/L
C---试样消化液的测定浓度，ng/mL
C0---试样空白液的测定浓度，ng/mL
m---试样质量或体积，g或mL
V---试样消化液总体积，mL
3）铅：
X=[(C1-C0)V×1000×1000]/m (2.3)
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