食用油中矿物元素含量的特征性分析(8)
表3.2 石墨炉原子吸收光谱测定各矿物元素的工作条件
元素 波长/nm 狭缝 /nm 灯电流/mA 干燥 灰化 原子化 除残清扫
温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s
Cd 228.8 0.5 2.0 85~120 55 250 8 1800 2.8 1800 2
Se 196.0 1.0 8.0 85~120 55 200 8 2000 2.9 2000 2
Pb 283.3 0.5 10.0 85~120 55 400 8 2100 2.9 2100 2
Zn 213.9 1.0 5.0 85~120 55 300 8 1900 2.8 1900 2
Cu 324.8 0.7 4.0 85~120 55 300 8 1900 2.8 1900 2
由表3.2可以看到，测定时，干燥步骤所用的温度和时间均分别为85~120℃、55s；同时用与原子化相同的温度对石墨管进行除残清扫。其中需要说明的是，干燥温度及灰化温度都是采用斜坡升温及恒温两种方式进行加热的，这样能石墨管温度缓慢平稳的升到需要温度，促进石墨管更好地吸附元素，同时能够防止产生暴沸与飞溅损失而影响测定精度。
3.1.2各金属元素标准曲线的绘制
1）以水中镉(0.1g/L)配置浓度为1.0g/L的镉母液，1%硝酸为制备液。设定标样浓度为0、0.500、1.000、1.500g/L，进样量为20L，由PSD自动进样并稀释母液后，由spectraa软件自动绘制出以下标准曲线。
图3.1 镉的标准曲线作图
曲线拟合：线性；相关系数R2 = 0.9986；Abs =0.0085*C-0.0068；相对标准偏差=0.65；该标准曲线的相关系数为R2 = 0.9986，可见由仪器自动绘制标准曲线有很高的精密度。
2）以水中硒(0.1g/L)配置浓度为60.0g/L的镉母液，1%硝酸为制备液。设定标样浓度为0、30.00、60.00、90.00g/L，进样量为20L，由PSD自动进样并稀释母液后，由spectraa软件自动绘制出以下标准曲线。
图3.2硒的标准曲线作图
曲线拟合：线性；相关系数R2 = 0.9913；Abs =0.0288*C-0.0185；相对标准偏差=38.73；
该标准曲线的相关系数为R2 = 0.9913，可见由仪器自动绘制标准曲线有很高的精密度。
3）以水中铅(0.1g/L)配置浓度为30.0g/L的镉母液，1%硝酸为制备液。设定标样浓度为0、15.00、30.00、45.00g/L，进样量为20L，由PSD自动进样并稀释母液后，由spectraa软件自动绘制出以下标准曲线。
图3.3铅的标准曲线作图
曲线拟合：线性；相关系数R2 = 0.9998；Abs =0.076*C-0.0611；相对标准偏差=19.36；
该标准曲线的相关系数为R2 = 0.9998，可见由仪器自动绘制标准曲线有很高的精密度。
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