超支化聚酯对聚砜超滤膜的改性研究(8)
MHBPE15 18.0 1.5 18.6 61.9
MHBPE20 18.0 2.0 18.5 61.5
MHBPE30 18.0 3.0 18.2 60.8
2.4 铸膜液的表征
2.4.1 粘度
所制备的铸膜液的粘度用DV- II +PRO数字粘度计（Brookfield，美国）在25℃下测试。将测得数据做成粘度曲线。
2.4.2 透光率
透光率通过自制的设备测定的，其过程如Li等[20] 。在去离子水浴中，把激光打玻璃板上。光强度信息被光检测器捕捉，然后记录在电脑中。混合溶液的凝胶速率可以结合透光率对浸泡时间的曲线来判断。
2.5 中空纤文膜的制备
该聚砜中空纤文膜在25℃下通过非溶剂相分离法纺丝。下面对纺丝过程中的细节进行如下描述[21, 22]。在纺丝过程中，去离子水被用作芯液和外部凝胶浴。在25℃下，铸膜液的流速和芯液的流速是恒定的，铸膜液流速几乎等于在凝胶浴中的中空纤文膜的下降速率。这些制备的中空纤文膜被浸在去离子水中3天，以除去在膜中的残留溶剂。然后，将纤文浸泡于20 wt％甘油水溶液中3天，并在表征之前在空气中常温干燥48小时。
2.6. 中空纤文膜的表征
2.6.1 形态
聚砜中空纤文膜的内径和外径分别用光学显微镜进行测定。膜的形态用扫描电子显微镜（SEM）（JEOL型号JSM-6380 LV，日本）测定。PSf中空纤文膜的横截面，通过中空纤文膜在液氮中被淬断。在实验前，所有样品表面均在真空下被喷涂一层金。
2.6.2 晶体结构
制备好的聚砜中空纤文膜的晶体结构经X-射线衍射（XRD）和配有100mA和40千伏石墨单色器单色化CuKα射线（λ=0.15405纳米）D/max-RB衍射仪测量。
2.6.3 亲水性和空隙率
聚砜中空纤文膜的亲水性是由膜表面的瞬态纯水的接触角（θ）来表征的。纯水的接触角（θ）是在25℃下通过接触角测量仪（JC2000A，上海中晨数码设备有限公司，中国）测量的。0.2 μL的水滴滴在膜表面上。图像捕捉器连接着照相机，并且接触角是通过从图像中的系统软件来确定。每个膜样品测定5次，取平均值。
该膜的空隙率ε（％）等于微孔的体积除以膜的总体积，它通常可以用干-湿法进行测定。首先，将膜表面的去离子水去除，并称量获得湿重。然后将湿膜在80℃烘箱中干燥24小时，并测量它的干重。通过这两个重量，膜的空隙率利用公式（2.1）计算
(2.1)
其中，ε为膜的空隙率，Mw是湿膜重量（g），MD是干膜重量（g），ρw为纯水密度（g/cm3）以及ρP是PSf的密度（g/cm3）。
2.6.4 渗透性能
测试之前，这些组件被浸泡在去离子水中，以去除在膜中的丙三醇。葡聚糖水溶液用作进料溶液，葡聚糖的分子量为70,000，水溶液中葡聚糖的含量保持在500 ppm以下，该测量系统是实验室自制[23]。所有实验均在25℃下进行，试验前，新制备的组件用去离子水在0.1MPa下预压1小时，然后测定所获得的纯水通量（JW）和葡聚糖的截留率（R）。透过液和进料液中，葡聚糖的浓度通过总有机碳（TOC）测定仪（日本岛津TOC-VCPH，日本）测定。每个膜样品测定4次，取平均值。纯水通量（JW）和葡聚糖截留率（R）通过公式（2.2）和（2.3）计算，分别为
(2.2)
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